[发明专利]一种铜镓硫/硒化锌核壳结构量子点及制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210237233.8 申请日: 2022-03-11
公开(公告)号: CN114561215A 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 童鑫;尤益民;王志明;李鑫;叶航 申请(专利权)人: 电子科技大学长三角研究院(湖州)
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;C09K11/02;H01G9/20
代理公司: 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 代理人: 李林合
地址: 313001 浙江省湖州市西塞*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 铜镓硫 硒化锌核壳 结构 量子 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种铜镓硫/硒化锌核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)合成CuGaS2核量子点:将碘化亚铜、碘化镓和油胺混合后,于65~75℃进行氮气吹扫,直至颜色变为深绿色,再注入1-十二烷基硫醇,并升温至110~130℃脱气55~65min,再于170~190℃注入硫前驱体溶液,并保持4~6min,再于210~230℃保持18~22min,其后淬火停止反应,再离心收集,即得;

(2)合成核壳量子点CuGaS2/ZnSe:CuGaS2核量子点纯化后,溶解在1-十八烯中,再在室温下用氮气吹扫,然后于110~130℃下脱气25~35min,再于140~160℃注入锌前驱体溶液并保持8~12min后,注入硒前驱体溶液并保持8~12min,接着于220~240℃保持25~35min,其后进行淬火,再离心收集,即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫前驱体溶液由以下步骤制得:将硫粉分散于油胺和1-十二烷基硫醇的混合溶液中,即得;所述硒前驱体溶液由以下步骤制得:将硒粉分散于1-十八烯和三辛基膦的混合溶液中,即得;所述锌前驱体溶液由以下步骤制得:将硬脂酸锌分散于1-十八烯中,即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述分散方式为超声分散;所述硫粉、油胺、1-十二烷基硫醇的用量比为2mmol:1.5ml:0.5ml;所述硒粉、1-十八烯、三辛基膦的用量比为1mmol:4ml:1ml;所述硬脂酸锌、1-十八烯的用量比为1mmol:5ml。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述碘化亚铜、碘化镓、油胺、1-十二烷基硫醇、硫前驱体溶液的用量比为0.25mmol:0.25mmol:2.5ml:0.25ml:0.5ml。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述CuGaS2核量子点、1-十八烯、锌前驱体溶液、硒前驱体溶液的用量比为2ml:5ml:1~4ml:1~4ml。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化包括以下步骤:将2ml CuGaS2核量子点和8ml甲苯混合,再以3000转/分钟离心,取上清液分成两管,每管加入5~8ml乙醇,再以12000转/分钟离心,去除上清液后,干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述锌前驱体溶液和硒前驱体溶液注入速度为0.2ml/min。

8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的铜镓硫/硒化锌核壳结构量子点。

9.根据权利要求8所述的铜镓硫/硒化锌核壳结构量子点在制备光电化学电池中的应用。

10.根据权利要求9所述的光电化学电池,其特征在于:所述光电化学电池由铜镓硫/硒化锌核壳结构量子点敏化的二氧化钛光阳极、铂对电极、3mol/L氯化钾的Ag/AgCl参比电极和硫化钠/亚硫酸钠电解液构成。

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