[发明专利]一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法

说明书

本发明提出了一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法，用以解决目前工业中钕与镧、铈、镨的分离系数低，难以实现钕的高效分离纯化，且萃取分离工艺中使用的传统稀释剂易挥发等技术问题，具体包括以下步骤：(1)将稀土氯化物加入到水溶液中，采用盐酸调节pH，配置盐酸稀土原料液；(2)将磷酸酯类离子液体与步骤(1)制备的盐酸稀土原料液混合，在恒温水浴振荡器中萃取，萃取完成的混合溶液经过离心后分相，得到负载稀土元素的离子液体相和萃余液。本发明设计合成的磷酸酯类离子液体，磷氧官能团与钕的配位作用能显著提高其选择性，并且无需添加稀释剂稀释，对钕萃取率高，分离性能好，操作简单且无需皂化，可多次循环使用。

技术领域

本发明属于稀土元素的溶剂萃取分离的技术领域，尤其涉及一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法。

背景技术

稀土元素由镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)与其他十六种稀土元素组成，根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质差异可分为轻稀土元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Po)、钐(Sc)、铕(Eu)和重稀土元素钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)，铒(Er)、铥(Th)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)、钇(Y))。稀土元素具有独特的光、电、磁等特性，广泛用于各种功能材料，如稀土永磁材料、稀土发光材料、稀土催化材料、稀土储氢材料、稀土抛光材料等。近年来，随着高新技术产业的不断发展，性能优异的稀土功能材料在冶金、化工、农业、陶瓷、电子、环保、超导和国防军工等多个领域扮演着越来越重要的角色。

钕作为一种重要的稀土元素，广泛应用于钕铁硼永磁材料、有色金属材料、航空航天材料、汽车工业等领域。中国稀土矿产储量占世界储量的80％以上，其中独居石与氟碳铈矿中钕的储量占比为15％。虽然钕资源并不稀缺，但由于钕的物理化学性质与相邻的稀土元素镧、铈、镨极其相似，导致钕的分离纯化比较困难。目前工业上通常采用有机磷酸萃取剂P204、P507、Cyanex272萃取分离钕，但由于钕与镧、铈、镨的分离系数较低(约1.5)，因此很难获得高纯度的钕。另外，传统的液-液萃取过程中使用的有机溶剂如甲苯、石油醚、正庚烷等通常具有挥发性，容易造成环境污染。因此，开发一种高效、清洁分离钕的新方法具有重要意义。

离子液体是一类具有热稳定性好、宽液程和低蒸气压的室温熔盐，与传统有机溶剂相比，离子液体具有不挥发、可设计性等优点，被广泛应用于电化学、有机合成和萃取分离等领域。目前，基于离子液体的稀土萃取分离已成为研究热点，如中国专利CN102382982A公开了一种通过加入疏水性离子液体形成液-液-液三相体系萃取分离稀土元素镧、铕、镱、镥的方法；中国专利CN102409172A公开了一种利用双功能离子液体分离四价铈或四价铈与氟的方法；中国专利CN109517985公开了一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素镧、铈、镨、钕的方法；中国专利CN106048221A公开了一种采用离子液体[OMIM]BF₄萃取酸性溶液中轻稀土元素镧、铈、镨、钕的方法。但是上述萃取效率较低，并且对特定元素的选择性萃取能力较差。

发明内容

针对目前工业中钕与镧、铈、镨的分离系数低，难以实现钕的高效分离纯化，且萃取分离工艺中使用的传统稀释剂易挥发等技术问题，本发明提出一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法，实现降低生产能耗，提高分离效率的目的。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法，所述磷酸酯类离子液体的结构通式为：

n为8、10、12其中任意一个；具体包括以下步骤：

(1)将稀土氯化物加入到水溶液中，采用盐酸调节pH，配置盐酸稀土原料液；

(2)将磷酸酯类离子液体与步骤(1)制备的盐酸稀土原料液混合，在恒温水浴振荡器中萃取，萃取完成的混合溶液经过离心后分相，得到负载稀土元素的离子液体相和萃余液。