[发明专利]一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法在审
申请号: | 202210237157.0 | 申请日: | 2022-03-11 |
公开(公告)号: | CN114574697A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 高红帅;邢路;马喜飞;聂毅;张锁江 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B3/38;C22B7/00;C22B59/00;C07F9/11;C07C209/00;C07C211/08 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸酯 离子 液体 萃取 分离 稀土 方法 | ||
1.一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述磷酸酯类离子液体的结构通式为:
n为8、10、12其中任意一个;
具体包括以下步骤:
(1)将稀土氯化物加入到水溶液中,采用盐酸调节pH,配置盐酸稀土原料液;
(2)将磷酸酯类离子液体与步骤(1)制备的盐酸稀土原料液混合,在恒温水浴振荡器中萃取,萃取完成的混合溶液经过离心后分相,得到负载稀土元素的离子液体相和萃余液。
2.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述步骤(1)稀土氯化物中的稀土元素包括Nd3+或Nd3+和Ce3+、Pr3+、La3+中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述盐酸稀土原料液中稀土浓度为0.001~0.03mol/L;盐酸稀土原料液的pH值为0.82~6.26。
4.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述步骤(2)中萃取相比为1:1~1:6,萃取温度为15~40℃,萃取时间为1~40min,振荡速率为200~500r/min。
5.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述步骤(2)中离心转速为5000~12000r/min,离心时间为1~5min。
6.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,对所述步骤(2)中负载稀土元素的离子液体相进行反萃取,将盐酸与负载稀土元素的离子液体相进行混合,反萃取后的混合溶液经离心后分离,得到反萃再生后的磷酸酯类离子液体。
7.根据权利要求6所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为0~0.3mol/L,反萃取相比为1:1~1:6,反萃取温度为15~40℃,反萃取时间为1~40min,反萃取振荡速率为200~500r/min;混合溶液分离的过程中离心转速为5000~12000r/min,离心时间为5~10min。
8.根据权利要求6或7所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述反萃再生后的磷酸酯类离子液体进行循环利用。
9.根据权利要求1所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述磷酸酯类离子液体的制备步骤:在冰浴条件下将二(2-乙基己基)磷酸酯滴入等摩尔叔胺中,随后移至室温下剧烈搅拌,将反应结束的产物进行提纯干燥得到磷酸酯类离子液体。
10.根据权利要求9所述磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法,其特征在于,所述室温下反应时间为12-36h;干燥采用的干燥剂为P2O5,温度为60℃,时间36-48h。
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