[发明专利]一种通过酯交换反应分离二元醇的方法在审
| 申请号: | 202210236913.8 | 申请日: | 2022-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN114539025A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
| 发明(设计)人: | 艾硕;黄永春;玉万国;张昆明;黄承都 | 申请(专利权)人: | 广西科技大学 |
| 主分类号: | C07C29/128 | 分类号: | C07C29/128;C07C31/20 |
| 代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙) 45113 | 代理人: | 韦微 |
| 地址: | 545006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通过 交换 反应 分离 二元 方法 | ||
1.一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(一)反应:将二元醇混合物与酯、催化剂混合,发生酯交换反应;降温至零下10℃~零下30℃或将催化剂过滤或将反应体系的pH值调至6~9,终止反应;
(二)产物分离:将未反应的二元醇从反应产品中分离。
2.根据权利要求1所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:
步骤(一)中,所述酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或几种,酯与二元醇的质量比为0.01~2;所述催化剂包括硫酸、盐酸、硝酸、酸性树脂、酸性分子筛、碱性树脂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或几种,催化剂与二元醇的质量比为0.002~0.2;反应温度为10℃~120℃,反应时间为10分钟~6小时;
步骤(二)中分离采用的方法是:蒸馏、萃取、熔融结晶、离心分离中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:步骤(一)中,反应温度为40℃~70℃,反应时间为2小时~6小时。
4.根据权利要求2所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:酯与杂质二元醇的质量比为0.5~5。
5.根据权利要求2所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:催化剂与杂质二元醇的质量比为0.05~5。
6.根据权利要求2所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:步骤(二)中,分离的方法是,先通过蒸馏方法除去酯及反应产物甲醇或乙醇,将剩余液体置于零下15℃~零下5℃环境中冷冻0.1小时~1小时,使固体碳酸酯析出,在零下15℃~零下5℃条件下,过滤或离心除去固体碳酸酯,取出液体,得到纯度提高的二元醇产品。
7.根据权利要求2所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:步骤(二)中,分离的方法是,先通过蒸馏方法除去酯及反应产物甲醇或乙醇,剩余液体加入萃取剂,将酯类萃取分离以进一步除去酯,取出萃余相,得到纯度提高的二元醇产品。
8.根据权利要求7所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:所述萃取剂是烷烃、芳烃、酯类或酮类,萃取剂与二元醇的质量比为0.05~1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种通过酯交换反应分离二元醇的方法,其特征在于:步骤(一)的二元醇混合物含有乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的两种及两种以上。
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