[发明专利]一种抗菌型牙本质粘接剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗菌型牙本质粘接剂，其特征在于，包括Zn-N-TiO₂NPs，所述Zn-N-TiO₂NPs中二氧化钛掺杂浓度为：锌：2.8～3.2％、氮：2.8～3.2％。

2.如权利要求1所述的一种抗菌型牙本质粘接剂，其特征在于，所述Zn-N-TiO₂NPs添加至粘接剂中的浓度：7wt％。

3.一种权利要求1或2所述的抗菌型牙本质粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备A溶液：将钛酸四丁酯、无水乙醇混合；

(2)制备B溶液：将无水乙醇、去离子水、浓硝酸、氨水、六水合硝酸锌混合；

(3)将A溶液匀速滴入B溶液，并同时搅拌至得到淡黄色透明溶胶；

(4)将所得溶胶置于加热；反应结束后清洗，并离心；

(5)将离心后的溶胶干燥，得到前驱体；

(6)将所得前驱体研磨后煅烧，即可得2.8～3.2％Zn-2.8～3.2％N-TiO₂NPs；(7)2.8～3.2％Zn-2.8～3.2％N-TiO₂NPs硅烷化；

(8)制备含表面疏水改性的2.8～3.2％Zn-2.8～3.2％N-TiO₂NPs的牙本质粘接剂：称取表面硅烷化的Zn-N-TiO₂NPs添加至通用型粘接剂，制备成抗菌型牙本质粘接剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛酸四丁酯、无水乙醇按体积比1：1混合。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无水乙醇、去离子水、浓硝酸、氨水、六水合硝酸锌按质量体积比20:5:1:0.0130～0.0149：0.1224～0.1398ml/g混合。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述A溶液和B溶液的体积比为10：26～27；所述匀速为0.25ml/min的速率；所述搅拌转速为500r/min，滴加结束后继续以500r/min搅拌2h。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加热：160℃加热6h；所述清洗使用无水乙醇，超声清洗功率为150w；所述离心：以8000r/min的速度离心10min。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述真空干燥：60℃真空干燥24h；步骤(6)中所述研磨时间为30min；所述煅烧：450℃下煅烧2h。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)具体为：

1)将无水乙醇和水按体积比为1∶1配制混合液；

2)使用氨水调混合液pH至9得C溶液；

3)将干燥2.8～3.2％Zn-2.8～3.2％N-TiO₂NPs和C溶液按质量体积比1：5g/ml混合，在功率为150w环境下超声分散10min；在80℃的恒温水浴条件下500r/min搅拌20min，得溶液D；

4)将KH－570与无水乙醇按质量体积比0.15：10g/ml混合得到溶液E，将所述溶液E和溶液D按体积比2：5混合，在500r/min搅拌速度条件下水浴80℃恒温反应1.5h，60℃恒温干燥，即得表面硅烷化的2.8～3.2％Zn-2.8～3.2％N-TiO₂NPs。

10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述通用型粘结剂为SingleBondUniversal。