[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将铁源和纯水进行第一混合后，依次进行氧化、加入金属离子掺杂源进行第二混合和加入磷源进行第三混合，得到纯水体系混合液，在所述纯水体系混合液中加入醇液进行第四混合后静置，离心洗涤后得到磷酸铁前驱体；

(2)将步骤(1)所述磷酸铁前驱体和锂源进行第一研磨后加入碳源进行第二研磨，得到混合粉末，对所述混合粉末依次进行第一烧结，得到第一碳包覆磷酸铁锂，对所述第一碳包覆磷酸铁锂进行第二烧结，筛分处理后得到所述磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源包括硫酸亚铁、硫酸铁、氧化铁、氯化铁、硝酸亚铁或硝酸铁中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述氧化的氧化剂包括双氧水；

优选地，步骤(1)所述金属离子掺杂源包括锰、铝、镁、铬、锑、锆、铌、钛、锌、钴、钼或钒元素的化合物中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述磷源包括磷酸；

优选地，步骤(1)所述醇液包括甲醇、乙醇、乙睛、丙酮或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源、纯水、双氧水、金属离子掺杂源、磷酸和醇液按照铁元素：纯水：双氧水：金属元素：磷酸：醇的摩尔比为(1.0～1.5)：(350～500)：(0.1～1.5)：(0.1～0.03)：(1.0～1.5)：(100～200)进行投料。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混合、第二混合、第三混合和第四混合均在真空环境下进行；

优选地，步骤(1)所述第一混合包括将铁源和纯水加热至恒定温度；

优选地，所述恒定温度为60～90℃，进一步优选为70～80℃；

优选地，步骤(1)所述第三混合的时间为0.5～1.5h；

优选地，步骤(1)所述醇液加入所述纯水体系混合液的加入速率为20～60L/min，进一步优选为32～38L/min；

优选地，步骤(1)所述第四混合的时间为2～3h；

优选地，步骤(1)所述静置的时间为0.5～1.5h；

优选地，步骤(1)所述离心洗涤包括恒温蒸馏或共沸精馏。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述磷酸铁前驱体、锂源和碳源的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)：(0.01～0.1)；

优选地，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂或柠檬酸锂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或粉碎后的沥青中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一研磨的时间为8～16h；

优选地，步骤(2)所述第二研磨的时间为0.1～12h；

优选地，步骤(2)所述第一烧结在惰性气氛内进行；

优选地，所述惰性气氛包括5％氢氩混合气和/或氮气；

优选地，步骤(2)所述第一烧结的温度为600～700℃；

优选地，步骤(2)所述第一烧结的时间为6～8h，进一步优选为7.5～8h；

优选地，步骤(2)所述第一烧结后进行气流粉碎处理得到第一碳包覆磷酸铁锂；

优选地，所述第一碳包覆磷酸铁锂的包覆量为2～4％；

优选地，所述第一碳包覆磷酸铁锂的碳层厚度为2～5nm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二烧结包括所述第一碳包覆磷酸铁锂利用气体碳源于保护气氛下的烧结；

优选地，所述第一碳包覆磷酸铁锂和气体碳源的质量比为(0.9～1.1)：(0.01～0.1)；

优选地，所述气体碳源包括甲烷、乙烷、乙炔或丙烷中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述保护气氛包括氮气气氛。