[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法

说明书

本发明公开了一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法，将含戊糖和水的第一反应物，与含有机溶剂和/或乳化剂的第二反应物于微通道反应装置中反应，即得含糠醛的反应液。本发明所提提供的方法通过对多相溶剂反应体系加入乳化剂，形成水包油(O/W)和油包水(W/O)的乳浊液，在分子层面实现糠醛的反应及分离，并且微通道的微混合器结构是良好的乳化反应器，实现了整个体系的顺利运转，同时提高戊糖的转化率和糠醛的收率。

技术领域

本发明属于化学合成及工艺领域，具体涉及一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法。

背景技术

糠醛又名呋喃甲醛(C₅H₄O₂)，相对分子质量为96.08，是一种重要的有机化工原料，广泛应用于石油，钢材，制药，精细化工品等方面。糠醛主要是通过半纤维素水解得到的戊糖液经过脱水环化制备得到。中国是糠醛生产大国，规模化生产达到50万吨/年，其中20％用来出口。糠醛作为一种重要的有机化工原料，主要用来制备糠醇,糠醇是制备呋喃树脂的主要原料，除此之外，糠醛还是制备糠酸，呋喃，甲基呋喃，甲基四氢呋喃，乙酰丙醇的主要原料，这些精细化学品可以用来制备香料，杀菌剂，防腐剂，抗艾滋药，燃料添加剂，尼龙，橡胶等产品，在各领域都可以得到有效的利用。

糠醛的生产方式根据其反应过程生分为两种，分别是一步法和两步法。一步法代表性的工艺包括Quaker Oats工艺，Agrifuran工艺、Petrole-Chemie工艺、Escher Wyss工艺和Rosenlew工艺，其中一步法因设备投资少，操作简单，在工业上应用较多。但传统一步法在生产糠醛过程中直接以生物质为原料，反应消耗大量的蒸汽同时产生大量废水与固渣，其中废水主要为含酸废水，固渣主要为未被水解的纤维素、木质素以及过程中产生的有机酸等。因此结合生物炼制过程实现木质纤维素组分分离，开发两步法生产糠醛的工艺可以降低环境污染度，增加资源利用程度。但两步法对反应过程控制以及设备投资较高，目前主要存在反应连续化程度低、糠醛副反应严重、反应体系成本过高等问题，工业生产并没有得到有效利用。

制备糠醛反应过程中副反应繁杂、碳化严重等问题，是导致糠醛产率低下的主要原因。近年来研究发现糠醛副反应主要为糠醛与木糖中间体的缩合反应，其中抑制副反应的方式主要为两相溶剂法，通过有机溶剂的萃取作用，及时将产生的糠醛与木糖中间体分离，抑制碳化产物的形成。但在管式反应器的管道中，两相溶剂体系主要以分段式的形态存在，该现象不仅严重削弱了两相体系的萃取效果，而且水相碳化副产物的生成会堵塞管道，造成连续化反应体系失败，且现有技术中在制备糠醛的过程中糖原的转化率较低，糠醛的收率也不高。因此，本发明提供了一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法，以有效解决上述问题。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法。

发明思路：在单水相的微通道反应器中，戊糖转化制备糠醛时会产生焦化物，造成管式反应器堵塞，反应失败。本研究先采用多相溶剂体系在反应过程中实现有机溶剂萃取糠醛并与水相分离，降低焦化物现象产生。但多相溶剂体系经混合器混合后在管道中会出现分段流动(有机相-水相-有机相-水相)等现象，造成有机溶剂萃取效率差、反应效果较差，影响连续化反应进行。如图1所示，本研究开发的多相溶剂乳化体系，通过对多相溶剂反应体系加入乳化剂，形成水包油(O/W)和油包水(W/O)的乳浊液，在分子层面实现糠醛的反应及分离，并且微通道的微混合器结构是良好的乳化反应器，实现了整个体系的顺利运转，同时提高戊糖的转化率和糠醛的收率。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种利用微通道反应装置连续制备糠醛的方法。

在一些实施例中，所述制备方法为将含戊糖和水的第一反应物，与含有机溶剂和/或乳化剂的第二反应物于微通道反应装置中反应，即得含糠醛的反应液；在一些实施例中，所述制备方法为将含戊糖、水和酸的第一反应物，与含有机溶剂和乳化剂的第二反应物于微通道反应装置中反应，即得含糠醛的反应液。