[发明专利]一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种2,2‑二氟‑1,3‑丙基磺酸内酯的合成方法，以化合物A和环合溶剂、非极性溶剂的反应混合物进行反应以形成DFTS，其中，化合物A为2,2‑二氟‑1,3‑丙二醇，DFTS为：2,2‑二氟‑1,3‑丙基磺酸内酯。本发明采用传统易得的原料,不需要催化剂,一步反应即制得2,2‑二氟‑1,3‑丙基磺酸内酯,反应路线短,反应条件温和,合成的工艺流程简单,易于操作,安全性高,成本低,副产物少,制备的产品纯度高,水分含量低,产品酸值低,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液添加剂、医药中间体和精细化工化合物制备技术领域，具体涉及一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法。

背景技术

2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯(DFTS),CAS:1215071-15-0，其结构式为：

2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯主要用于锂电池电解液添加剂和精细化工、医药受体的中间体，双离子表面活性剂和磺化剂，现有技术中传统制备方法存在的，步骤繁琐，成本高，摩尔收率低，纯度低，酸值、水分含量不满足需求和三废多等诸多不足问题。

发明内容

针对现有技术中传统制备方法存在的,步骤繁琐,成本高,摩尔收率低,纯度低,酸值、水分含量不满足需求和三废多等诸多不足问题，本发明提供了一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法，

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法，以化合物A和环合溶剂、非极性溶剂的反应混合物进行反应以形成DFTS；

其中，化合物A为2,2-二氟-1,3-丙二醇，其化学式为：

DFTS为：2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯；

作为本发明的进一步方案，反应所用所述的环合试剂为磺酰氯或三氧化硫；

作为本发明的进一步方案，反应所用所述的非极性溶剂,包括：二氯甲烷、二氯乙烷、戊烷、己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、氯仿、乙醚、甲基叔丁基醚其中的一种或几种组合。

作为本发明的进一步方案，反应中磺酰氯或三氧化硫与化合物A的当量比例合适的范围包括约0.9:1至约5:1。

作为本发明的进一步方案，反应温度为低于或等于反应混合物的回流温度,例如在非极性溶剂为二氯乙烷的情况下,反应温度为-50℃至85℃。

作为本发明的进一步方案，反应时间不受严格限制,并且反应通常持续进行直至由如色谱法所确定的化合物A向DFTS的转化基本上完成为止。

作为本发明的进一步方案，反应中淬灭试剂包括：冰水,饱和碳酸氢钠溶液,碳酸钠溶液,将混合物分离成水相和包含DFTS的有机相,水相可用有机溶剂萃取一次或多次以回收另外的DFTS的化合物。

本发明的有益效果是：本发明采用传统易得的原料,不需要催化剂,一步反应即制得2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯,反应路线短,反应条件温和,合成的工艺流程简单,易于操作,安全性高,成本低,副产物少,制备的产品纯度高,水分含量低,产品酸值低,适合工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

以环合试剂为磺酰氯合成DFTS：