[发明专利]一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法在审
申请号: | 202210210130.2 | 申请日: | 2022-03-04 |
公开(公告)号: | CN114656444A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 吴红松;邵永亮;贾晓旭;齐贺军;李江潮;贾晓茹;郅雅琴 | 申请(专利权)人: | 河北松辰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 深圳泛航知识产权代理事务所(普通合伙) 44867 | 代理人: | 邓爱军 |
地址: | 055550 河北省邢台市宁*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 内酯 合成 方法 | ||
1.一种2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,以化合物A和环合溶剂、非极性溶剂的反应混合物进行反应以形成DFTS;
其中,化合物A为2,2-二氟-1,3-丙二醇,其化学式为:
DFTS为:2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应所用所述的环合试剂为磺酰氯或三氧化硫。
3.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应所用所述的非极性溶剂,包括:二氯甲烷、二氯乙烷、戊烷、己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、氯仿、乙醚、甲基叔丁基醚其中的一种或几种组合。
4.根据权利要求2所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应中磺酰氯或三氧化硫与化合物A的当量比例合适的范围包括约0.9:1至约5:1。
5.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应温度为低于或等于反应混合物的回流温度,例如在非极性溶剂为二氯乙烷的情况下,反应温度为-50℃至85℃。
6.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应时间不受严格限制,并且反应通常持续进行直至由如色谱法所确定的化合物A向DFTS的转化基本上完成为止。
7.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸内酯的合成方法,其特征在于,反应中淬灭试剂包括:冰水,饱和碳酸氢钠溶液,碳酸钠溶液,将混合物分离成水相和包含DFTS的有机相,水相可用有机溶剂萃取一次或多次以回收另外的DFTS的化合物。
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