[发明专利]一种低温分离制备超纯氢的装置及制备方法

说明书

一种低温分离制备超纯氢气的装置及方法，包括低温吸附器、再生气加热器、氢气换热器、氢气节流阀及气液分离罐，各设备间由管道和阀门连接。本发明中原料氢气经过低温吸附预脱除氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体，后通过多级节流‑分离实现氩气和其他微量杂质的深度脱除，最终获得超纯氢气产品。本发明设备配置简单、成本低，工艺流程简洁，装置运行要求低，提纯效果好，整体效率高，能实现氩气等惰性气体的深度脱除，连续稳定生产大流量的超纯氢气。

技术领域

本发明涉及低温纯化领域，具体涉及一种低温分离制备超纯氢的装置及方法。

背景技术

随着现代电子、光纤、精细化工等领域的快速发展，对于超纯气体的需求也日益增加。半导体器件、集成电路以及液晶平板显示器等生产均需要超纯气体作为工艺气和保护气。并且随着制造工艺的不断发展和进步，对超纯气体的纯度要求越来越高，12寸芯片制造厂对超纯气体的要求已经达到8N（99.999999%）级别，最新加工工艺甚至已经提出11N（99.999999999%）的要求。目前国内外的主要超纯气体生产工艺有钯合金扩散膜（管）分离法、合金吸放法、吸附法等。其中钯合金扩散膜（管）分离法的膜（管）价格昂贵，压力要求高；合金吸放法不可逆，使用成本高昂；吸附法可以制备稳定大流量的超纯氢气，但受限于吸附剂的吸附性能，惰性杂质气体难以脱除。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现阶段利用吸附法制备超纯氢气，无法对惰性气体杂质实现深度脱除的缺陷，从而提供一种低温分离制备超纯氢气的装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种低温分离制备超纯氢气的装置，该装置由安装在冷箱内的低温吸附系统、换热系统、分离系统组成，相互之间均通过管道阀门进行连接，所述低温吸附系统由至少一台低温吸附器和再生气加热器组成，换热系统由至少一台氢气换热器组成，分离系统由多组氢气节流阀及气液分离罐组成，所述低温吸附系统内装填有吸附剂，该吸附剂采用活性炭、分子筛、碳分子筛、硅胶、氧化铝中的一种或几种。

作为优选：所述换热系统中的氢气换热器有两台，分别为氢气换热器I和氢气换热器II，所述氢气换热器I的氢气通道冷端与低温吸附系统入口相连，氢气换热器II的氢气通道热端与低温吸附系统出口相连，氢气换热器II的氢气通道冷端与分离系统进口相连，氢气换热器II的超纯氢气通道冷端与分离系统超纯氢气出口相连，氢气换热器II的超纯氢气通道热端与所述氢气换热器I的超纯氢气通道冷端相连，所述氢气换热器II的废气通道冷端与分离系统废气出口相连，氢气换热器II的废气通道热端与所述氢气换热器I的废气通道冷端相连，氢气换热器I的液氮通道冷端与液氮管线相连，氢气换热器I的液氮通道的热端与低温吸附系统的再生氮气管线相连，所述氢气换热器为板翅式换热器、管壳式换热器、绕管式换热器、板式换热器。

作为优选：所述低温吸附系统由两台并联的吸附器组成，所述吸附器由吸附工序和再生工序控制，所述吸附工序为低温原料氢气正向通入所述低温吸附器，在所述低温吸附器出口得到初步纯化后的氢气，所述再生工序包括脱附、置换、预冷三个阶段，其中脱附阶段采用热氮气吹扫，置换阶段采用常温原料氢气置换低温吸附器中的氮气，预冷阶段采用正在工作的低温吸附器出口的初步纯化后的氢气将吸附器预冷。

作为优选：所述分离系统中的气液分离罐有3个，通过并联的方式进行排布，所述气液分离罐通过管道以及氢气节流阀与氢气换热器II连接，并在相邻的2个气液分离罐之间也设置有氢气节流阀。

一种低温分离制备超纯氢气的装置的使用方法：所述该方法如下：

原料氢气首先经过低温吸附预脱除氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体，后通过多级节流-分离实现氩气和其他微量杂质的深度脱除，以连续稳定生产大流量的超纯氢气。低温吸附器吸附饱和后，切换至另一低温吸附器继续使用，并用热氮气对低温吸附器进行再生。

本发明具有以下效益：