[发明专利]一种七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210202229.8 申请日: 2022-03-03
公开(公告)号: CN114478560A 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 张逢质;宋宗强 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D491/153 分类号: C07D491/153
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 朱思兰
地址: 310014 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧 庚烷 稠合双 吡唑 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述合成方法为:

将双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3与溶剂二氯甲烷混合均匀,在室温下搅拌反应4~6h,之后反应液经后处理,得到产物七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II);

所述双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3的物质的量之比为1:1~2:1~2;

反应通式如下:

式(I)或(II)中,

R1为:H、甲基、叔丁基、苯基、取代苯基、甲氧基、三氟甲基、酯基或卤素;

R2为:链状C1~C6烷烃、环状C3~C6烷烃、支链C3~C6烷烃、三氟甲基、苯基或取代苯基。

2.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3的物质的量之比为1:1.5:1.5。

3.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述溶剂二氯甲烷的体积用量以化合物(I)的物质的量计为10~30mL/mmol。

4.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液浓缩,进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比50~5:1的混合液作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物(II)。

5.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,式(I)或(II)中,

R1为:H、甲基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、酯基或三氟甲基;

R2为:甲基、异丙基、三氟甲基或苯基。

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