[发明专利]一种七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物的合成方法在审
申请号: | 202210202229.8 | 申请日: | 2022-03-03 |
公开(公告)号: | CN114478560A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 张逢质;宋宗强 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 朱思兰 |
地址: | 310014 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 庚烷 稠合双 吡唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述合成方法为:
将双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3与溶剂二氯甲烷混合均匀,在室温下搅拌反应4~6h,之后反应液经后处理,得到产物七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II);
所述双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3的物质的量之比为1:1~2:1~2;
反应通式如下:
式(I)或(II)中,
R1为:H、甲基、叔丁基、苯基、取代苯基、甲氧基、三氟甲基、酯基或卤素;
R2为:链状C1~C6烷烃、环状C3~C6烷烃、支链C3~C6烷烃、三氟甲基、苯基或取代苯基。
2.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述双(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)氧)甲烷类化合物(I)、PIDA、AlCl3的物质的量之比为1:1.5:1.5。
3.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述溶剂二氯甲烷的体积用量以化合物(I)的物质的量计为10~30mL/mmol。
4.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液浓缩,进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比50~5:1的混合液作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物(II)。
5.如权利要求1所述的七元1,3-二氧杂环庚烷稠合双吡唑类化合物(II)的合成方法,其特征在于,式(I)或(II)中,
R1为:H、甲基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、酯基或三氟甲基;
R2为:甲基、异丙基、三氟甲基或苯基。
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