[发明专利]一种金纳米粒子、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种金纳米粒子、制备方法及其应用。该金纳米粒子用于增强SERS效应，其为刺状金纳米颗粒或三角状金纳米颗粒，所述刺状金纳米颗粒的表面具有刺状结构，颗粒粒径在60‑165nm；所述三角状金纳米颗粒呈准正三角形状，边长在60‑70nm。本发明还提供了该粒子的制备方法及应用，以具有特殊形貌的AuNPs作为SERS基底，基于所述AuNPs特殊的尺寸形貌和表面结构，可显著增强检测样品的SERS信号，对甲基对硫磷的检测具有优异的灵敏度、检出限和重复稳定性。

技术领域

本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，具体涉及一种金纳米粒子、制备方法及其在SERS传感器上的应用。

背景技术

现今社会环境污染和食品安全问题日益受到关注，其中农副产品的质量管控问题及引发的相关环境问题也成为人们越来越关注的问题之一，因此，很多学者致力于农副产品污染物检测方法的研究。目前，现存的方法包括色谱技术和表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering，SERS)光谱技术。色谱技术检测手段依赖大型仪器展开，样品前处理过程复杂，操作人员需专门培训，成本高昂，使得农副产品污染物监测受限。表面增强拉曼散射是拉曼散射的发展与延伸，其利用金、银等贵金属纳米颗粒作为SERS基底，通过化学增强和物理增强机理增强待分析物的拉曼信号，使拉曼散射可检测单分子层甚至亚单分子层的物质，即在分子水平给出关于物质结构的丰富信息，SERS技术通过目标分子的分子振动光谱实现检测目的，对于特定分子产生特定指纹图谱，因而具有强的抗干扰能力，与传统的色谱检测技术相比，可利用便携式拉曼光谱仪实现检测因而具有便携性、易操作性、成本低、分析快等优点。

样品的SERS信号极其依赖于SERS基底的形状、大小等因素。现有技术中，液态SERS基底主要利用化学还原法合成贵金属纳米颗粒来实现目标分子的SERS检测，得益于SERS胶体溶液的相对均一稳定性，检测的重复性较好于固态基底。然而现有的贵金属纳米颗粒对灵敏度的增强作用较为有限，且尺寸形貌均一、具有粗糙表面结构的贵金属纳米颗粒合成较为困难，造成检测的灵敏度和稳定性依然有待提高，因此，通过化学手段制备简单有效、经济实惠且有推广应用潜力的贵金属纳米颗粒用于高灵敏检测有机污染物的问题亟待解决。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于增强SERS效应的金纳米粒子、制备方法及其在SERS传感器上的应用。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种金纳米粒子，用于增强SERS效应，所述金纳米粒子为刺状金纳米颗粒或三角状金纳米颗粒，所述刺状金纳米颗粒的表面具有刺状结构，颗粒粒径在60-165nm；所述三角状金纳米颗粒呈准正三角形状，边长在60-70nm。

制备所述刺状金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

S1、Frens法制备金种粒子；

S2、在十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中加入氯金酸溶液和抗坏血酸溶液，待混合溶液体系变为无色后加入硝酸银溶液和碘化钾溶液，加入所述金种粒子，搅拌混合后静置生长，制得所述刺状金纳米颗粒；

其中，所述十六烷基三甲基溴化铵与所述氯金酸、所述抗坏血酸、所述硝酸银、所述碘化钾的摩尔比例为50：0.508：2：0.16：(0.016-0.08)。

作为优选的实施方式，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.05mol/L，所述氯金酸溶液的浓度为0.0254mol/L、所述抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol/L、所述硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L、所述碘化钾溶液的浓度为0.04mol/L。

制备所述三角状金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

在去离子水中加入十六烷基三甲基氯化铵溶液和碘化钾溶液，加入氯金酸溶液和氢氧化钠溶液，混合后加入抗坏血酸溶液，待混合溶液体系变为无色后第二次加入氢氧化钠溶液，充分混合，待混合溶液体系变为蓝色后静置生长，制得所述三角状金纳米颗粒；