[发明专利]一种Cu(I)催化剂的制备方法、产品及应用有效
申请号: | 202210199579.3 | 申请日: | 2022-03-02 |
公开(公告)号: | CN114471731B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 吴飞跃;朱凤霞;谭萱;陶慧轩;娄凤文;王陈;赵朴素;孙小军 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/10;C07F7/08;C07C209/22;C07C211/55 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 陈光磊 |
地址: | 223000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu 催化剂 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,NH2-UIO-66的制备:向氯化锆的DMF溶液中加入2-氨基对苯二甲酸分散均匀,进行水热反应,离心分离得到的固体物质进行洗涤、干燥,即得到所述NH2-UIO-66;
步骤2,KH-UIO-66的制备:将所述NH2-UIO-66、3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷依次分散于有机溶剂中进行反应,之后离心分离得到的固体物质进行洗涤、烘干,即得到所述KH-UIO-66;
步骤3,NH-UIO-66的制备:将所述KH-UIO-66、酸催化剂和3,3’-二氨基二丙胺依次分散于有机溶剂中,加热回流,离心分离得到的固体物质进行洗涤、干燥即得到所述NH-UIO-66;
步骤4,Cu(I)催化剂的制备:将所述NH-UIO-66和亚铜盐依次分散于有机溶剂中,加热回流,离心分离得到的固体物质进行洗涤、干燥即得到所述Cu(I)催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述氯化锆的DMF溶液中氯化锆、2-氨基对苯二甲酸与DMF的质量体积比为1.0g:0.92~1.52g:200~300mL;所述水热反应的温度为115~135℃,时间为22~28h。
3.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述NH2-UIO-66、3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷与有机溶剂的质量体积比为1g:0.5~3.4g:30~75mL;所述有机溶剂为苯、甲苯、二氯甲烷中的一种;所述反应的温度为40~110℃,时间为8~16h。
4.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中所述KH-UIO-66、3,3’-二氨基二丙胺、酸催化剂和有机溶剂的质量体积比为1g:1.4~3.0g:0.08~0.3g:50~80mL;所述加热回流的温度为80~130℃,时间为8~12h;所述有机溶剂为乙醇、甲苯、对二甲苯中的一种;所述酸催化剂为无水氯化锡、无水氯化锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述NH-UIO-66、亚铜盐和有机溶剂的质量体积比为1g:0.4~1.25g:60-150mL;所述加热回流的温度为65~80℃,时间为12~16h。
6.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述亚铜盐为碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氰化亚铜中的一种;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种Cu(I)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2、步骤3和步骤4反应前的原料混合过程均在超声条件下进行。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的Cu(I)催化剂。
9.权利要求8所述的Cu(I)催化剂在水介质中催化苯硼酸与苯胺的偶联反应中的应用。
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