[发明专利]一种交联型滑弹硅油的制备方法有效
申请号: | 202210199108.2 | 申请日: | 2022-03-02 |
公开(公告)号: | CN114539534B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 伍成凤;徐明涛;高凯洋;何杰文;周响云;沈昌宇 | 申请(专利权)人: | 杭州美高华颐化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08G77/26;C08G77/06;D06M15/643;D06M101/06;D06M101/34 |
代理公司: | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 | 代理人: | 沈相权 |
地址: | 311201 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 型滑弹 硅油 制备 方法 | ||
本发明涉及一种滑弹硅油,尤其是涉及一种交联型滑弹硅油的制备方法。先由八甲基环四硅氧烷、3,5‑二甲基吡唑‑1‑羰酰‑(甲基二甲氧基硅丙基)胺、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂反应制得中间体硅油,再与端氨基硅油复配制得。硅烷偶联剂3,5‑二甲基吡唑‑1‑羰酰‑(甲基二甲氧基硅丙基)胺为一种吡唑封闭型异氰酸酯,且自身含有多个甲氧基,由它合成的硅油整理织物时,经过高温焙烘时可解封并释放异氰酸酯基团,不仅能与织物上的活性基团发生交联反应,而且还能与体系中复配的端氨基硅油发生交联,有效提升了它们与织物的结合力,增加了织物的回弹性、滑爽性、耐摩性、耐水洗性等性能。
技术领域
本发明涉及一种滑弹硅油,尤其是涉及一种交联型滑弹硅油的制备方法。
背景技术
硅油被广泛用作各类纺织品的柔软整理,能赋予纺织品优异的性能。但是随着人们生活水平的提高,单一的性能已经无法满足人们对纺织品需求。聚氨酯因其分子中软、硬链段的存在,形成了独特的“微相分离”结构,可赋予纺织品优异的回弹性、耐摩性、耐水洗性。近年来聚氨酯改性有机硅发展迅速,专利CN201510089722.3公开了一种用于纺织品的滑弹硅油、制备方法及其应用,先将异氟尔酮二异氰酸酯加入经脱水处理的聚醚二元醇和扩链剂中反应,再加入聚醚三元醇交联,所得的聚氨酯预聚体再与双端氨基聚硅氧烷发生聚合反应,并用甲乙酮肟对分子链末端的异氰酸酯基封端。专利CN201810795351.4公开了一种应用于纺织品的硅油制备方法,其合成工艺与专利CN201510089722.3基本一样,总体上都需要通过如下法合成,①合成聚氨酯预聚体②合成双端氨基聚硅氧烷③聚氨酯预聚体与双端氨基聚硅氧烷反应④进行封端反应,通过这种方法制备的聚氨酯改性硅油具有优异的回弹及滑弹等性能,但合成工艺比较繁琐、反应条件比较苛刻、对设备的要求较高、合成过程使用原料的种类较多,且部分原料属于危险品,这不利于安全生产的管理和生产效率的提高。
发明内容
本发明目的是客服现有技术的不足,提供一种交联型滑弹硅油的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种交联型滑弹硅油的制备方法,包括以下质量份的制备原料:
将100~130份八甲基环四硅氧烷、11~22份3,5-二甲基吡唑-1-羰酰-(甲基二甲氧基硅丙基)胺、1.5~3.5份六甲基二硅氧烷加入到反应容器中,反应容器升温至70~80℃,加入0.05~0.15份的碱性催化剂,升温至95~105℃,反应8~10小时,制得中间体硅油,再加入10~20份端氨基硅油,混合均匀后,降温出料,得到交联型滑弹硅油。
作为优选,其中,中间体硅油的反应式如下所示:
式中n为180~230之间的整数,m为5~10之间的整数。
作为优选,所述的交联型滑弹硅油整理剂主要用于锦纶和棉织物上。
作为优选,所述端氨基硅油的氨值为0.1~0.3mmol/g,按如下方法与步骤合成:将100份八甲基环四硅氧烷、1.5~3.5份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应容器中,反应容器升温至70~80℃,加入0.05~0.1份的四甲基氢氧化铵,升温至95~105℃,反应5~7小时,制得端氨基硅油。
作为优选,所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
由于上述技术方案的运用,本发明具有如下优点:
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