[发明专利]一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备

说明书

本发明公开了一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备，涉及合成分离技术领域，本发明用于解决现有技术中水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯的技术问题；本发明是通过流量控制器和气流调节阀精确控制水和二氧化碳的添加量，温区内不同温度的导热油促进反应液在U型管内缓慢降温结晶，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，反应液通入结晶分离器后，经过滤分离机构过滤分离，过滤得到高纯度的碳酸钠晶体，排出高纯度的丙二醇滤液，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。

技术领域

本发明涉及合成分离技术领域，具体涉及一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备。

背景技术

目前国外碳酸二甲酯的生产方法主要是氧化羰基化法和酯交换法，中国主要的碳酸二甲酯生产厂家均采用酯交换法，酯交换法又称酯基转移法，是用环氧乙烷或环氧丙烷先与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，然后再与甲醇进行酯交换反应，反应机理是甲醇作为亲核剂进攻碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯羰基上的碳生成碳酸二甲酯和乙二醇或丙二醇，由于联产乙二醇或丙二醇，可使生产成本降低，以碳酸丙烯酯为原料时，反应式如下：

(CH₂)₃O+CO₂→(C₃H₆O)CO

(C₃H₆O₃)CO+2CH₃OH→(CH₃O)₂CO+CH₃CHOCH₂OH

华东理工大学对酯交换技术进行了深入研究，并成功开发碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换合成碳酸二甲酯技术，目前国内正在生产的非光气法碳酸二甲酯装置生产技术均为华东理工大学的酯交换法，已建成数十套不同规模的生产装置，该生产工艺简单，流程短，反应条件温和，设备投资少小，见效快，原料成本低；

目前国内酯交换工业生产一般都采用醇钠做催化剂，该催化剂催化效率高，以碳酸丙烯酯计选择性和转化率可以达到95％以上，但在生产过程中因醇钠催化剂失活导致丙二醇产品收率低、产品品质差的问题，目前碳酸二甲酯装置中丙二醇与催化剂的分离大多采用碳化脱盐工艺；

现有技术(CN103980124B)公开了一种离子液体催化碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的合成方法，包括反应精馏、碳酸二甲酯的分离提纯和丙二醇的分离提纯过程，将甲醇、碳酸丙烯酯和离子液体催化剂在反应精馏塔中反应并分离，塔顶馏出碳酸二甲酯和甲醇共沸物，塔釜为丙二醇、甲醇、催化剂和少量碳酸二甲酯的混合物，塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物的分离经过碳酸二甲酯加压精馏塔、碳酸二甲酯常压精馏塔和碳酸二甲酯产品塔，塔釜物料中丙二醇的分离提纯由脱轻塔、丙二醇产品塔和甲醇回收塔三个精馏塔组成，分离出的催化剂返回反应精馏系统重复利用，碳酸丙烯酯和甲醇合成碳酸二甲酯并联产丙二醇的工艺变得简单，产品能耗低，催化剂重复利用，联产效果好；

酯交换法精制得到的丙二醇溶液中含有少量的催化剂甲醇钠，为了分离甲醇钠，通常是向丙二醇溶液中加入二氧化碳和水，加热搅拌使甲醇钠反应生成碳酸钠和碳酸氢钠，降温后通过压滤分离液相与碳酸钠、碳酸氢钠晶体，滤液在高真空度下减压蒸馏，但是水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯。

针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备，用于解决现有技术中水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺，包括以下步骤：