[发明专利]分散红60的合成方法在审
| 申请号: | 202210197195.8 | 申请日: | 2022-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN114456616A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 蒋梦玉;张伟;韩立峰;李明时;鲁墨弘;张卫红 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C09B1/54 | 分类号: | C09B1/54 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
| 地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分散 60 合成 方法 | ||
1.一种分散红60的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)1-氨基-4-羟基蒽醌在硫酸水溶液中溴化得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌;
步骤(2)1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌与苯酚在碳酸钾存在下缩合,产物结晶得到分散红60。
2.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:1-氨基-4-羟基蒽醌可通过如下方法获得:将1-硝基蒽醌和加氢催化剂Pd/C或Pt/C,加入到质量浓度10%~100%的硫酸水溶液中,升温至反应温度50℃~200℃,搅拌,并缓慢通入氢气,反应结束得到;硫酸水溶液与1-硝基蒽醌的质量比为1:1~20:1,加氢催化剂与1-硝基蒽醌的质量比为0.001:1~0.05:1,加氢催化剂Pd/C中的Pd或Pt/C中的Pt占催化剂的质量百分数为1%~5%。
3.根据权利要求2所述的分散红60的合成方法,其特征在于:1-氨基-4-羟基蒽醌制备中硫酸水溶液的质量浓度为20%~70%;
和/或,1-氨基-4-羟基蒽醌制备中反应温度为60℃~150℃;
和/或,1-氨基-4-羟基蒽醌制备中加氢催化剂与1-硝基蒽醌的质量比为0.005:1~0.03:1;
和/或,1-氨基-4-羟基蒽醌制备中氢催化剂Pd/C中的Pd或Pt/C中的Pt占催化剂的质量百分数为2%~4%;
和/或,1-氨基-4-羟基蒽醌制备中硫酸水溶液与1-硝基蒽醌的质量比为1:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,硫酸水溶液的质量浓度为30%~100%,硫酸水溶液与1-氨基-4-羟基蒽醌的质量比为1:1~20:1;
和/或,步骤(1)中,溴化反应温度为40℃~90℃;
和/或,步骤(1)中,溴与1-氨基-4-羟基蒽醌的摩尔比为1:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,硫酸水溶液的浓度为50%~90%,硫酸水溶液与1-氨基-4-羟基蒽醌的质量比为1:1~10:1,溴与1-氨基-4-羟基蒽醌的摩尔比为1:1~2:1,溴化反应温度为60℃~90℃。
6.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,苯酚和1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的摩尔比为4:1~8:1。
7.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌和碳酸钾的摩尔比为1:2~4:1。
8.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为100℃~200℃。
9.根据权利要求1所述的分散红60的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,结晶温度为40℃~80℃。
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