[发明专利]一种水体中重金属离子检测的荧光探针及检测方法

说明书

本发明公开了一种水体中重金属离子检测的荧光探针及检测方法，该荧光探针为氮掺杂碳点‑碳纳米管复合材料，该检测方法包括以下步骤：S1、配制成探针溶液；S2、向探针溶液中加入待测水体样品，搅拌，静置3‑15min；S3、将溶液置于波长为300‑350nm的激发光下，检测溶液在450‑500nm处的荧光强度；S4、利用预先建立的标准曲线，计算得到待测水体样品中的重金属离子含量。本发明构建了一种氮掺杂碳点‑碳纳米管复合材料作为荧光探针，并用以进行水体中的重金属离子检测，通过对常规碳点材料进行改进，藉由改性碳纳米管作为载体并进行氮掺杂，可克服传统的碳点易团聚等缺陷，能够实现水体中重金属离子的高灵敏度检测。

技术领域

本发明涉及环境检测领域，特别涉及一种水体中重金属离子检测的荧光探针及检测方法。

背景技术

水体中重金属含量过高会对自然环境和人类健康造成严重危害，水体中重金属含量的快速检测具有重要意义。常规的检测方法，例如火焰原子吸收(FAAS)、电感耦合－等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合－等离子发射光谱(ICP-OES)、电热原子吸收光谱(ETAAS)等存在步骤繁琐、灵敏度低或需采用昂贵的仪器等问题，一些新的检测手段已被开发出来。例如，基于基于荧光分析技术来检测重金属离子已经被证实为一种行之有效的方法，常见的荧光检测材料包括有机分子、量子点、贵金属颗粒和稀土荧光体等，碳量子点因其高发光量、高性价比、高稳定性等特点，已被越来越广泛使用。例如专利CN106520116B公开了一种红色发光碳量子点及其制备方法和应用，但其提供的碳量子点仅限于检测Cu²⁺。专利CN113265245A公开了一种纳米荧光探针、其制备方法及应用，其采用碳点作为荧光探针，可实现多种重金属离子的检测。碳点具有纳米尺寸(传统的碳点直径在3-10nm左右)，比表面积高，这也为其带来了不可避免的缺点：易团聚，碳点的团聚会导致其荧光发射强度会大幅度降低，而作为探针对重金属离子进行检测时，会因大量碳点表面的活性位点无法充分发挥其功效而无法与重金属离子结合导致未能成功发生荧光猝灭，从而会降低检测灵敏度和精度，无法充分发挥碳点的特性。显然，上述两专利中直接采用碳点进行重金属离子检测时，需无法避免的面对碳点团聚带来的检测性能上的损害。所以，如何克服碳点的上述缺陷，是当前亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种水体中重金属离子检测的荧光探针及检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种水体中重金属离子检测的荧光探针，其通过以下方法制备得到：

1)制备碳纳米管：将正己烷和氢气的混合气体通入石英管中，使用钴颗粒作催化剂，加热反应，反应结束后产物在氮气气氛下冷却至室温，得到碳纳米管粗产品；

将碳纳米管粗产品进行研磨，然后加入到氢氟酸中浸泡，之后清洗、干燥，得到碳纳米管；

2)对碳纳米管进行紫外辐射改性处理，制得改性碳纳米管；

3)在改性碳纳米管上原位合成氮掺杂碳点，制得荧光探针：

3-1)将改性碳纳米管分散于超纯水中制得碳纳米管分散液，将碳纳米管分散液加热，再向碳纳米管分散液中加入甲硫氨酸、硫代卡巴肼和KH791，超声搅拌；

3-2)将步骤3-1)得到的混合物转移到反应釜中，于加热条件下反应；

3-3)反应结束后，冷却至室温，反应产物离心，去除沉淀，离心液用透析袋透析；

3-4)收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到氮掺杂碳点-碳纳米管复合材料，即所述荧光探针，该荧光探针用于对水体中的重金属离子进行检测，所述重金属离子包括Cu²⁺、Fe³⁺、Cr⁶⁺、Hg²⁺、Pb²⁺。

优选的是，其通过以下方法制备得到：