[发明专利]一种水体中重金属离子检测的荧光探针及检测方法

权利要求书

1.一种水体中重金属离子检测的荧光探针，其特征在于，其通过以下方法制备得到：

1)制备碳纳米管：将正己烷和氢气的混合气体通入石英管中，使用钴颗粒作催化剂，加热反应，反应结束后产物在氮气气氛下冷却至室温，得到碳纳米管粗产品；

将碳纳米管粗产品进行研磨，然后加入到氢氟酸中浸泡，之后清洗、干燥，得到碳纳米管；

2)对碳纳米管进行紫外辐射改性处理，制得改性碳纳米管；

3)在改性碳纳米管上原位合成氮掺杂碳点，制得荧光探针：

3-1)将改性碳纳米管分散于超纯水中制得碳纳米管分散液，将碳纳米管分散液加热，再向碳纳米管分散液中加入甲硫氨酸、硫代卡巴肼和KH791，超声搅拌；

3-2)将步骤3-1)得到的混合物转移到反应釜中，于加热条件下反应；

3-3)反应结束后，冷却至室温，反应产物离心，去除沉淀，离心液用透析袋透析；

3-4)收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到氮掺杂碳点-碳纳米管复合材料，即所述荧光探针，该荧光探针用于对水体中的重金属离子进行检测，所述重金属离子包括Cu²⁺、Fe³⁺、Cr⁶⁺、Hg²⁺和Pb²⁺。

2.根据权利要求1所述的水体中重金属离子检测的荧光探针，其特征在于，其通过以下方法制备得到：

1)制备碳纳米管：将正己烷和氢气的混合气体通入石英管中，使用钴颗粒作催化剂，加热至600-800，℃反应1-4小时，在氮气气氛下冷却至室温，得到碳纳米管粗产品；

将碳纳米管粗产品加入到磨机中研磨5-30分钟，然后加入到氢氟酸中，浸泡4-24小时，清洗，干燥，得到碳纳米管；

2)对碳纳米管进行紫外辐射改性处理，制得改性碳纳米管；

3)在改性碳纳米管上原位合成氮掺杂碳点，制得荧光探针：

3-1)将改性碳纳米管分散于超纯水中制得碳纳米管分散液，将碳纳米管分散液加热到70-100，℃再向碳纳米管分散液中加入甲硫氨酸、硫代卡巴肼和KH791，超声搅拌0.5-2小时；

3-2)将步骤3-1)得到的混合物转移到反应釜中，于120-200℃下反应4-10小时；

3-3)反应结束后，冷却至室温，反应产物于8000-14000r/min下离心，去除沉淀，离心液用截断分子量为6000-12000Da的透析袋透析8-24小时；

3-4)收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到氮掺杂碳点-碳纳米管复合材料，即所述荧光探针。

3.根据权利要求2所述的水体中重金属离子检测的荧光探针，其特征在于，其通过以下方法制备得到：

1)制备碳纳米管：将正己烷和氢气的混合气体通入石英管中，使用钴颗粒作催化剂，加热至750℃，反应2.5小时，在氮气气氛下冷却至室温，得到碳纳米管粗产品；

将碳纳米管粗产品加入到球磨机中研磨10分钟，然后加入到体积分数为30％的氢氟酸水溶液中，浸泡10小时，清洗，干燥，得到碳纳米管；

2)对碳纳米管进行紫外辐射改性处理，制得改性碳纳米管；

3)在改性碳纳米管上原位合成氮掺杂碳点，制得荧光探针：

3-1)将80mg改性碳纳米管加入到150mL的超纯水中，超声分散制得碳纳米管分散液，将碳纳米管分散液加热到75，℃再向碳纳米管分散液中加入200mg甲硫氨酸、100mg硫代卡巴肼和25mg KH791，超声搅拌1小时；

3-2)将步骤3-1)得到的混合物转移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，于170℃下反应6小时；

3-3)反应结束后，冷却至室温，反应产物于9000r/min下离心，去除沉淀，离心液用截断分子量为7000Da的透析袋透析10小时；

3-4)收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到氮掺杂碳点-碳纳米管复合材料，即所述荧光探针。

4.根据权利要求3所述的水体中重金属离子检测的荧光探针，其特征在于，所述步骤1)的混合气体中正己烷和氢气的体积比为3:2。