[发明专利]一种气态氯化氢合成氯甲烷的生产工艺

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种气态氯化氢合成氯甲烷的生产工艺，包括以下步骤：向反应装置内投入改性碳气凝胶催化剂，并按比例注入氯化氢气体，通过不断注入气化的甲醇将改性碳气凝胶催化剂扬起，同时炉内提高至反应温度；将产物由反应装置的出气口抽出，经冷凝后经喷淋、碱洗和干燥后压缩冷凝得氯甲烷；本发明通过密度较低的碳气凝胶搭载催化剂，并通过加注的气态氯化氢和甲醇将改性碳气凝胶催化剂不断扬起，使其在气相反应中存分弥散在气氛中，而非单纯地沉积在底部，增大了催化剂与气氛的接触面积。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种气态氯化氢合成氯甲烷的生产工艺。

背景技术

氯甲烷用于生产甲基氯硅烷、四甲基铅、甲基纤维素等，少量用于生产季铵化合物、农药，在异丁橡胶生产中用作溶剂；有机合成的重要原料，主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷，以及甲基纤维素；还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等；作有机硅的原料，也用作溶剂、冷冻剂、香料等。

目前氯甲烷的合成工艺主要有三种——液相催化法、气相催化法及液相非催化法。

其中气相催化法主要是在高温下将甲醇和氯化氢以气态在反应容器中进行反应，如申请号为201410546714.2所公开的一种利用四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢生产一氯甲烷的方法，该方法中通过(1)将四氯乙烯生产过程中副产的氯化氢和过量的氯气的混合气体经冷凝后，通过四氯化碳于-5～-21℃条件下吸收氯气，再次冷凝、除沫、缓冲，压缩；(2)氯化氢气体和甲醇，经过热后在氧化铝催化剂作用下反应2～5s，得一氯甲烷、甲烷、氯乙烷、二氯甲烷的混合产物；(3)将混合产物激冷分离后，气相依次经过水洗、碱洗、硫酸干燥、0.6～0.95MPa压缩后，再于25～40℃冷凝，制得一氯甲烷。

但现有技术中的催化剂多为固态因此在催化气相反应时往往与气相接触面小，难以充分发挥催化性能，会对产物收率产生一定影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气态氯化氢合成氯甲烷的生产工艺，解决以下技术问题：

(1)现有技术中固相催化剂对气相反应催化效果不理想的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种气态氯化氢合成氯甲烷的生产工艺，包括以下步骤：

S1.向反应装置内投入改性碳气凝胶催化剂，并按比例注入氯化氢气体，通过不断注入气化的甲醇将改性碳气凝胶催化剂扬起，同时炉内温度升至170-210℃；

S2.将产物由反应装置的出气口抽出，经冷凝后经喷淋、碱洗和干燥后压缩冷凝得氯甲烷；

所述改性碳气凝胶催化剂通过以下步骤制得：

S1.将碳气凝胶分散入丙三醇水溶液中，持续超声震荡形成悬浊液；

S2.向该悬浊液中加入乙酸铝后滴加氨水，反应后取出沉淀，于400-650℃下煅烧3-12h，所得煅烧产物粉碎后即得改性碳气凝胶催化剂。

作为本发明进一步的方案：所述改性碳气凝胶催化剂的制备包括：

S3.将步骤2得到的干燥产物粉碎再次投入丙三醇水溶液中，持续磁力搅拌，向该悬浊液中加入乙酸铝后滴加氨水，反应后取出沉淀，于400-650℃下煅烧3-12h；

S4.重复步骤3至少两次。

作为本发明进一步的方案：步骤1丙三醇水溶液中丙三醇与水的体积比为1-2:1。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2得到的改性碳气凝胶催化剂粉碎后过50-400目筛。

作为本发明进一步的方案：所述乙酸铝粒径为20-30nm。