[发明专利]一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、将硅橡胶废料经过处理，得到基础料；将基础料、苯磺酸和溶剂加入裂解反应釜中，加热至150-160℃，真空度为-0.098kPa，反应时间为3-5h，得到DMC毛油；

第二步、重排：将DMC毛油加入重排釜中，然后加入填料和碱性催化剂，升温至145-155℃回流反应；过滤，得到重排后的DMC；

第三步、聚合：将重排后的DMC经氮气鼓泡降温4-6h，经过活性炭脱色、除味、过滤后，升温至90-100℃，脱水处理2h，然后加入碱胶，升温至140-150℃聚合反应2h，然后升温至150-160℃继续聚合反应2h；

第四步、中和：聚合反应结束后，加入中和剂，并通入氮气，在温度为150-160℃条件下，中和反应2h，得到一种超高分子量聚二甲基硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，第二步中回流反应至D3含量1％以下，D4含量在80％以上，D5含量在15％以下，D6含量4％以下，反应结束。

3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，第四步中的中和完成后，用氮气将物料压进脱低分子器进行脱低，将物料拉成细丝，得到产物。

4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述填料通过如下步骤制备：

步骤S11、将盐酸多巴胺和水混合，然后加入柠檬酸/柠檬酸钠缓冲液，维持反应的pH值为5.0-6.0，在避光条件下，加入活性炭粉，在25℃条件下，搅拌反应24h，得到多巴胺改性活性炭；

步骤S12、将对苯二甲醛和多巴胺改性活性炭加入甲苯溶液中，在氮气保护条件下，加热回流2h，得到填料；填料的添加量为DMC毛油质量的5％。

5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，碱性催化剂为氢氧化钾，碱性催化剂的添加量为DMC毛油质量的0.8-1.5％。

6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述碱胶通过如下步骤制备：

在氮气保护条件下，按质量比100：1将DMC和氢氧化钾混合，升温维持100-120℃，搅拌2-3h，冷却，得到碱胶。

7.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，中和剂通过如下步骤制备：

在氮气保护条件下，按质量比100：1将DMC和磷酸混合，升温维持70-75℃，搅拌2-3h，冷却，得到中和剂。

8.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，苯磺酸的添加量为基础料质量的2-8％。

9.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，溶剂为苯醚、四乙二醇二甲醚中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，碱胶的添加量为重排后的DMC质量的0.3-0.5％；中和剂的添加量为碱胶质量的1.1-1.3倍。