[发明专利]一种电中性疏松纳滤膜及其制备方法

说明书

本发明属于膜分离技术领域，一种电中性疏松纳滤膜及其制备方法，其特征在于，本发明采用非溶剂诱导相分离工艺，通过干喷湿纺技术制备亲水性磺化聚苯砜掺杂聚酰亚胺中空纤维膜，并利用大分子多元胺对其外表面进行交联改性，得到所述的电中性疏松纳滤膜。本发明所制备的疏松纳滤膜对染料废水中的染料具有较高的截留率，对盐具有较低的截留率，可以有效的分离染料与盐。

技术领域

本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种电中性疏松纳滤膜及其制备方法。

背景技术

纳滤(NF)是一种压力驱动的膜分离工艺，孔径为0.5-2.0nm，对水溶性染料表现出很大的截留率。目前，多数纳滤膜可以有效地分离染料与一价盐。

中国专利CN107456871A公开了一种经硫酸水溶液浸泡处理的疏松中空纤维复合纳滤膜，中国专利CN110787644A公开了一种由支化聚乙烯亚胺和支化聚乙烯亚胺衍生物层层组装后化学交联得到疏松纳滤膜；中国专利CN112058094A公开了一种通过相转化法制备的聚醚砜疏松纳滤膜。

上述专利主要致力于改变纳滤膜的孔径，极少关注纳滤膜的表面电荷特性，所得纳滤膜表面依然积聚一定的电荷，只能实现染料与MgCl2或者Na2SO4中的一种盐的分离；然而，印染废水水质成分复杂，含有各类无机盐，纳滤膜的带电特性使其无法实现废水中的染料和盐的回收和再利用。

因此，制备高性能的中性疏松纳滤膜，不仅提高了纳滤膜性能，同时拓展了纳滤技术在工业废水处理和再利用等领域中的应用。为此我们设计出了一种电中性疏松纳滤膜及其制备方法来解决上述的问题。

发明内容

针对上述技术不足，本发明提供一种电中性疏松纳滤膜及其制备方法，该方法制备得到的疏松纳滤膜对染料废水中染料具有很高的截留率，同时对于常见的一价盐、二价盐截留率很低，且制作方法简单，反应可控，膜的分离性能可在较大范围内调节。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种电中性疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

步骤1：将聚酰亚胺加入至聚乙二醇和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，配置纺丝原液；

步骤2：将亲水性磺化聚苯砜添加到步骤1得到的聚酰亚胺纺丝原液中；

步骤3：将N-甲基吡咯烷酮和水进行混合，配置纺丝芯液；

步骤4：将纺丝原液和纺丝芯液分别注入纺丝头的环域和管域，通过干喷湿纺技术制备聚酰亚胺中空纤维膜；

步骤5：将所述中空纤维膜通过空气间隙后进入含有去离子水的外凝固浴；

步骤6：通过收线盘收集所述中空纤维膜；

步骤7：将步骤6得到的中空纤维膜用去离子水进行洗涤；

步骤8：将大分子多元胺加入异丙醇和水的混合溶剂中，配置交联溶液；

步骤9：将步骤8得到的大分子多元胺交联溶液流经聚酰亚胺中空纤维膜的外表面，得到电中性疏松纳滤膜。

优选地，步骤1中的聚酰亚胺为聚醚酰亚胺、聚酰胺亚胺中的一种或者多种。

优选地，步骤8中的大分子多元胺为超支聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、树状聚丙烯亚胺、树状聚酰胺中的一种或者多种。

优选地，步骤1中的聚酰亚胺的质量浓度为15％～20％；聚乙二醇质量浓度为10％～15％；N-甲基吡咯烷酮质量浓度为62％～74％；聚乙二醇分子量为400Da～600Da。

优选地，步骤2中的亲水性磺化聚苯砜质量浓度为1％～3％。

优选地，步骤3中纺丝芯液的N-甲基吡咯烷酮的质量浓度为85％-95％。