[发明专利]一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种防热‑隔热‑承载一体化轻质碳‑陶复合材料及其制备方法，属于超高温热防护材料技术领域。通过将具有抗氧化、抗烧蚀功能的陶瓷基体与轻质碳基复合材料复合，制备出所述复合材料。该材料由纤维增强体，碳气凝胶和陶瓷双基体组成，陶瓷基体均匀弥散分布于碳气凝胶三维纳米网络结构中，依靠碳气凝胶的隔热‑承载和陶瓷基体的抗氧化烧蚀进而满足长时高温有氧环境下的多功能需求。通过改变陶瓷组元种类、含量以及引入次序，可实现轻质碳基复合材料的宽温域抗氧化烧蚀。本发明所述材料的力学及抗氧化性能相较于轻质碳基复合材料有明显提高，压缩强度提高至90.9MPa，1300℃下静态氧化15min失重率下降至9.19％。

技术领域

本发明涉及超高温热防护材料技术领域，具体涉及一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法。

背景技术

碳气凝胶是一种新型纳米级多孔碳材料，三维纳米碳颗粒在其内部堆叠形成丰富的孔结构，使其兼具气凝胶轻质多孔和碳材料高温稳定等优异性能。特别是，由于其独特的介孔结构和纳米颗粒网状结构对声子的散射、光子的遮挡和气体分子碰撞的抑制，可大幅降低固态、气态和辐射热导率，其隔热性能明显优于传统的碳纤维毡和碳泡沫，是目前少有的可在1600℃以上长时使用的刚性隔热材料。然而，传统碳气凝胶为玻璃碳结构，脆性大，难以实现大尺寸制备。采用高强韧碳质纤维作为增强体，通过界面微结构调控等手段，可显著改善其力学性能和大尺寸成型能力，从而实现超高温隔热-承载一体化功能，所获得的轻质碳基复合材料在航天飞行器及其动力系统等热防护领域极具应用前景。

但碳材料在高温下易因氧化而导致失效，难以满足新一代飞行器及其动力系统有氧环境下对热防护材料的性能要求，采用抗氧化陶瓷组元对纳米碳气凝胶基体进行掺杂改性，可以有效提高碳气凝胶的抗氧化、抗烧蚀能力，满足有氧环境下的防热-隔热-承载需求。因此，本发明提出一种适用于轻质碳基复合材料(碳气凝胶复合材料、碳泡沫复合材料)基体掺杂技术，通过将具有抗氧化功能的一种或多种陶瓷基体引入到轻质碳基复合材料中形成碳气凝胶和陶瓷双基体，从而获得具有防热-隔热-承载一体化功能的轻质碳-陶复合材料。

发明内容

本发明目的在于提供一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法，以满足超高温有氧环境下的热防护需求。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纤维增强轻质碳基复合材料作为基材并加工成所需形状，吹净表面后用酒精进行超声清洗，随后置于烘箱内90～120℃烘干24～48h；

(2)准备材料A，并将材料A与溶剂按一定比例混合，机械搅拌1～4h后得到浸渍溶液；所述材料A为硼酸或磷酸；或者，所述材料A为抗氧化组元的陶瓷粉体；或者，所述材料A为抗氧化组元的有机或无机前驱体；所述抗氧化组元为SiBCN、SiCO、SiC、ZrC、ZrB₂、HfC和HfB₂中的一种或几种；所述溶剂为二甲苯、乙醇和蒸馏水中的一种或几种；

(3)将轻质碳基复合材料样品浸入步骤(2)配制的浸渍溶液中，采用超声震荡、真空或常压浸渍等方法将溶液浸入并均匀分布于轻质碳基复合材料样品中，保持一定时间后，取出样品擦干；

(4)将经步骤(3)浸渍后的轻质碳基复合材料样品置于干燥箱中常压固化干燥，之后对复合材料进行高温热处理，得到含有抗氧化组元的轻质碳-陶复合材料；固化干燥工艺参数为80～170℃，保温2～4h；

(5)重复步骤(2)至步骤(4)的过程0～5次。

上述步骤(1)中，所述轻质碳基复合材料密度范围为0.2～0.7g/cm³，所述轻质碳基复合材料为纤维增强碳气凝胶复合材料或碳泡沫复合材料。