[发明专利]一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

（1）将纤维增强轻质碳基复合材料作为基材并加工成所需形状，吹净表面后用酒精进行超声清洗，随后置于烘箱内90~120°C烘干24~48h；

（2）准备材料A，并将材料A与溶剂按一定比例混合，机械搅拌1~4h后得到浸渍溶液；所述材料A为硼酸或磷酸；或者，所述材料A为抗氧化组元的陶瓷粉体；或者，所述材料A为抗氧化组元的有机或无机前驱体；所述抗氧化组元为SiBCN、SiCO、SiC、ZrC、ZrB₂、HfC和HfB₂中的一种或几种；所述溶剂为二甲苯、乙醇和蒸馏水中的一种或几种；其中：所述材料A为硼酸或磷酸时，浸渍溶液配制方法为：将硼酸或磷酸粉末倒入90°C去离子水中，机械搅拌至大部分粉末溶解后，放入超声震荡仪中110°C超声振动溶解，得到硼酸或磷酸浸渍溶液；其中：硼酸粉末或磷酸粉末的用量与水的重量比例为1:（3~10）；

所述材料A为抗氧化组元的陶瓷粉体时，浸渍溶液配制方法为：将陶瓷粉体倒入去离子水或乙醇中，机械搅拌后得到陶瓷粉体浸渍溶液；其中：陶瓷粉体的用量与溶剂的重量比例为（5~30）:100；

所述材料A为抗氧化组元的有机或无机前驱体时，浸渍溶液配制方法为：将所述抗氧化组元的前驱体按一定比例与二甲苯混合，磁力搅拌2~4h后配制成前驱体浸渍溶液；其中抗氧化组元的前驱体与二甲苯溶剂的重量比例为（5~30）:100；

（3）将轻质碳基复合材料样品浸入步骤（2）配制的浸渍溶液中，采用超声震荡、真空或常压浸渍方法将溶液浸入轻质碳基复合材料样品中，保持一定时间后，取出样品擦干；

（4）将经步骤（3）浸渍后的轻质碳基复合材料样品置于干燥箱中固化干燥，之后对复合材料进行高温热处理，得到含有抗氧化组元的轻质碳-陶复合材料；

（5）步骤（2）~（4）反复进行，通过浸渍溶液浓度、浸渍溶液种类及浸渍次序的变化，调整轻质碳基复合材料改性组分的组成。

2.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述轻质碳基复合材料密度范围为0.2~0.7 g/cm³，所述轻质碳基复合材料为纤维增强碳气凝胶复合材料或碳泡沫复合材料。

3.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiBCN的前驱体为聚硼硅氮烷PSNB，SiCO前驱体为聚硅氧烷PSO，SiC前驱体为聚碳硅烷PCS，ZrC的前驱体为有机锆前驱体PZC，ZrB₂的前驱体为有机锆前驱体PZB，HfC和HfB₂的前驱体为以HfCl₄为铪源配制的有机前驱体。

4.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，当浸渍溶液是采用硼酸或磷酸配制时，采用超声震荡浸渍，浸渍时间0.5~2h；当浸渍溶液是采用抗氧化组元的陶瓷粉体或前驱体制备而成时，采用真空-常压浸渍，具体方法为：将样品装入烧杯中置于真空浸渍罐内，将浸渍罐抽成真空，真空度≤-0.1MPa，利用压力差将浸渍溶液引入装有样品的烧杯中，保持该真空度0.5~2h后再常压保持0.5~2h。

5.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，当采用硼酸或磷酸浸渍溶液时，样品进行热处理的工艺分多步进行：保护气氛下以5°C /min升温速率从常温升至170~250°C保温0.5~1h，后继续升温至300~400°C保温0.5~1h，再升温至500~700°C并保温0.5~1h。

6.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，当浸渍溶液是抗氧化组元的陶瓷粉体或前驱体制备而成时，样品热处理工艺为：保护气氛下以5°C /min的速度升温至800~1500°C，保温0.5~2h。