[发明专利]一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法

说明书

本发明提供了一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，该方法包括以下步骤：先测定锂电解质样品和添加内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定内标物的定量目标峰和锂电解质中乙酸根在氘代试剂中的积分值，从而获得锂电解质中乙酸根相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算乙酸根的质量，进而计算出锂电解质的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法。

背景技术

锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂电解质锂盐(六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂或双全氟烷基磺酰亚胺锂等)和有机溶剂(碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸二乙酯等)组成。

双全氟烷基磺酰亚胺锂[LiN(SO₂R_f)₂]是一个具有广泛应用前景的电解液物质。LiN(SO₂R_f)₂的导电率适宜，热稳定性以及电化学稳定性高，发生副反应概率小，不会产生HF等腐蚀性气体，是当今锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术类产品。在生产过程中，由于各种化学试剂的使用，会有各种杂质存在，其中乙酸根是主要杂质，对锂电解质的使用造成不良影响，生产上需要对锂电解质中乙酸根进行定量分析，测试主含量、杂质成分及其含量。核磁共振氢谱(¹H NMR)定量技术主要用于含氢化合物的定性定量分析，其基本原理是¹H NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氢原子个数成正比。目前还没有见到采用核磁共振氢谱定量方法测定锂电解质中乙酸根含量的报道。因此，找到一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，本发明方法通过测定锂电解质中乙酸根和内标物的特定化学位移在氘代试剂中的氢原子纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定锂电解质中乙酸根和内标物的特定化学位移在氘代试剂中的积分值，从而获得锂电解质中乙酸根相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算乙酸锂的质量，进而计算出锂电解质中乙酸锂的含量，该方法能够准确、稳定、快速的测定锂电解质中乙酸根的含量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法，包括以下步骤：

S1、采用氢原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在核磁共振氢谱的共振频率为400MHz的条件下测定锂电解质中乙酸根和内标物的特定目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；

S2、设定核磁共振氢谱的检测参数：核磁共振频率为400MHz，谱宽为-1ppm～10ppm，测试温度为23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角为30°～90°，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；

S3、测定S1中所述锂电解质中乙酸根和内标物的特定目标峰在核磁共振氢谱中的积分值；

S4、根据以下公式计算S1中所述锂电解质中乙酸根的纯度：

W＝(mIS×FIS×AS×MS)/(MIS×AIS×FS×mS)×100％

式中：

W为S1中所述锂电解质中乙酸根的纯度；

mS为所述锂电解质加入样品的质量，g；

FS为所述锂电解质中乙酸根定量目标峰的氢原子数；

MS为所述乙酸根的摩尔质量，g/mol；

AS为所述锂电解质中乙酸根定量目标峰的积分值；

mIS为S1中所述内标物的质量，g；