[发明专利]一种长效防老化材料的制备方法

权利要求书

1.一种长效防老化材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

S1: 制备2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚：在氮气保护下，常压下保持温度为15-20℃，先将2,6-二叔丁基苯酚溶解在95%乙醇中，再依次加入38%浓盐酸和亚硝酸钠溶液反应2.0-2.5h，反应液过滤后得到滤饼，采用60-90℃的石油醚将滤饼打成浆状多次洗涤后，真空干燥得亮黄色固体，即为2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚；

S2：制备2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚：在氮气保护下，常温下将步骤S1制得的2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶解在5mol/L氢氧化钠溶液中，混合搅拌20min后，加入含硫还原剂，升温至45-55℃后保温反应2.0-2.5h，减压蒸馏、洗涤、抽滤得到2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚；

S3：制备中间体I：在氮气保护下，常温常压下，分别配置马来酸酐丙酮溶液和2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的丙酮溶液，随后将马来酸酐丙酮溶液和2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的丙酮溶液混合搅拌反应1.5-3h，然后进行真空抽滤，干燥即得到中间体I；

S4：制备中间体II：在氮气保护下，常温常压下，将步骤S3制得的中间体I、催化剂无水乙酸钠、乙酸酐混合搅拌一段时间后形成悬浮液，升温至80℃后保温反应1-1.5h，多次洗涤抽滤干燥，得到中间体II；

S5：将中间体II溶于无水甲醇中，加入催化剂对甲苯磺酸回流反应6-8h，常压蒸馏出甲醇/乙酸甲酯共沸物后，在异丙醇中重结晶得到含酚羟基的马来酰亚胺，即目标产品。

2.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述2,6-二叔丁基苯酚和亚硝酸钠的反应摩尔比为1:1.25-1.5。

3.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为25%-40%。

4.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，2,6-二叔丁基苯酚溶解在95%乙醇中的摩尔浓度为1.5-2.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述38%浓盐酸的用量为2,6-二叔丁基苯酚摩尔量的1.6-2.4倍。

6.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述含硫还原剂为连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠或者亚硫酸钠中的一种，所述含硫还原剂的用量为2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔量的2.8-4倍。

7.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，5mol/L氢氧化钠溶液的用量为2,6-二叔丁基苯酚摩尔量的1.5-3.0倍。

8.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，马来酸酐丙酮溶液的摩尔浓度为1.8mol/L，2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的丙酮溶液的摩尔浓度为0.86mol/L,所述马来酸酐与2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的反应摩尔比为1.01-1:1。

9.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述无水乙酸钠的添加量为中间体I摩尔量的0.25-0.3倍，所述乙酸酐的添加量为中间体I摩尔量的2.2-3倍。

10.根据权利要求1所述的长效防老化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，中间体II溶于无水甲醇的摩尔浓度为0.07-0.2mol/L。