[发明专利]一种苯绕蒽酮的电化学制备方法在审
| 申请号： | 202210181372.3 | 申请日： | 2022-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN114438528A | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 周林;黄斌 | 申请（专利权）人： | 赤峰市恒祥化工有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/07 | 分类号： | C25B3/07;C25B3/25 |
| 代理公司： | 内蒙古欣洋瑞专利代理有限公司 15110 | 代理人： | 汪介方 |
| 地址： | 024000 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯绕蒽酮 电化学 制备 方法 | ||
1.一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无隔膜的电解池中依次加入电解液、蒽醌，插入阴极和阳极，通入氮气；
(2)搅拌并以1～2℃/min的升温速率加热至反应温度后，通电，同时向电解池中滴加甘油，在恒温、恒流条件下进行反应；
(3)反应完成后，向电解液中加入水，稀释至酸的质量分数为60％，析出产物，过滤并将滤饼洗涤至pH为6～7后，置于恒温烘箱干燥得到苯绕蒽酮。
2.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，电解液为浓硫酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述浓硫酸溶液的浓度为85％。
4.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述阴极为碳电极、铂电极或铜电极中的一种；所述阳极为碳电极、玻璃电极、铂电极或铜电极中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述电解液的质量为蒽醌质量的3～6倍。
6.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述甘油的添加量为：确保蒽醌与甘油的摩尔比为0.1～1。
7.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的甘油的滴加时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为80℃～120℃。
9.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通电步骤的电流为3～10A。
10.根据权利要求1所述的一种苯绕蒽酮的电化学制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的干燥温度为105～120℃，干燥时间为6～12h。
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