[发明专利]从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法

说明书

本发明属于制药技术领域，涉及一种从7‑ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法。所述方法包括：(1)使用二氯甲烷从乙腈母液中萃取乙腈，得到乙腈萃取液；(2)然后对乙腈萃取液进行连续蒸馏，通过控制塔中回流比和回流温度，塔底采用过热的方式提供热量，从塔顶采出二氯甲烷，自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段采出液体乙腈。由于自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段保持温度稳定在78℃～80℃，有效防止二氯甲烷和少量水进入乙腈中，采出的乙腈，乙腈纯度达到99wt％以上，其中水分含量＜0.08wt％，从而经过1次精馏得到合格的乙腈，蒸汽动力消耗减少，工序减少，节约成本。

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法。

背景技术

头孢曲松钠(Ceftriaxone sodium)，化学名称为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰]氨基]-8-氧代-3-[[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫代]甲基]-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二钠盐三倍半水合物，其结构式如下：

头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱高效的特性，用于敏感致病菌所致的尿路、胆道感染、下呼吸道感染，以及盆腔感染、腹腔感染、骨和关节感染、皮肤软组织感染、败血症、脑膜炎等疾病。

目前生产头孢曲松钠的主要方法是：以7-ACA为主原料与三嗪环缩合生成7-ACT中间体，7-ACT与AE活性酯在甲醇-二氯甲烷体系下经三乙胺催化反应，再加入成盐剂，生成头孢曲松钠。其中，中间体原料7-ACT目前主要通过7-ACA和三嗪环在乙腈溶剂中经三氟化硼乙腈催化反应，反应完成后水解终止反应，最后用碱调pH至2.8至4.0析晶，过滤得到7-ACT，并产生大量的滤液即乙腈母液，该乙腈母液主要含有60wt％-70wt％的乙腈，还含有盐和水，盐主要是反应产生的醋酸盐和三氟化硼乙腈水解产生的硼酸盐、氟盐。对于乙腈母液，乙腈具有一定的毒性，作为反应溶媒，使用量大，因此，不管是从环境保护考虑和经济效应考虑，有必要对乙腈母液中的乙腈进行回收再利用。

在现有的对乙腈母液中乙腈的回收中，主要有如下方法：

(1)对乙腈母液先进行粗蒸脱盐，乙腈与水共沸，得到除盐后的乙腈水混合液，再通过氯化钙等脱水剂破坏乙腈和水的共沸组成，粗蒸馏得到乙腈粗品，乙腈粗品再经过精馏得到99％以上的合格乙腈；

(2)对乙腈母液先进行粗蒸脱盐，乙腈与水共沸，得到除盐后的乙腈水混合液，再通过使用萃取剂萃取混合液中的乙腈，得到废水相和乙腈萃取液，乙腈萃取液再经过精馏，得到乙腈成品，并回收套用萃取剂；

(3)乙腈母液直接通过萃取剂进行萃取，得到含盐废水和含较少盐的萃取液，萃取液经过连续精馏塔顶回收萃取剂，塔底得到粗品乙腈，粗品乙腈再经过精馏脱色脱盐，得到合格乙腈。

其中萃取剂包括二氯甲烷、三氯甲烷等，或者其它的可在乙腈水混合体系中萃取出乙腈的萃取剂。所述萃取剂应具有特点：①可与乙腈任意比例互溶；②在水中的溶解度小；③与乙腈不产生共沸，沸点比乙腈小，可通过蒸馏与乙腈分离。

上述乙腈回收工艺尚还存在如下缺点：(1)主要通过间歇精馏或局部连续精馏完成，不便于自动化的实现；(2)现有乙腈回收工艺需要经过2-3次精馏才能得到合格的乙腈，蒸汽动力消耗大，工序多，人工量大。

因此，有必要对从乙腈母液中的回收乙腈工艺进行改进和优化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，该方法工序简便，效率高，自动化程度高，可有效节约人工和动力成本。

根据本发明，本发明的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，包括如下步骤：