[发明专利]从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法

权利要求书

1.一种从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，包括如下步骤：

(1)使用二氯甲烷从乙腈母液中萃取乙腈，得到乙腈萃取液

对从7-ACT合成产生的乙腈母液，使用氢氧化钾或其溶液将乙腈母液pH调节为6.0至7，有固体盐析出，经过滤得到乙腈母液滤液；然后使用二氯甲烷对乙腈母液滤液进行萃取，得到乙腈萃取液和水相；

(2)对乙腈萃取液进行连续蒸馏，得到纯净的乙腈

连续蒸馏在当地大气压下进行，海拔高度1066.7m，平均大气压88.86KPa；

将上述步骤(1)得到的乙腈萃取液在预热后，经釜式再沸器加热至85℃～90℃，供入精馏塔塔釜，供入体积为塔釜容积的25％～40％的乙腈萃取液，维持乙腈萃取液在塔中回流，当塔顶温度稳定在35℃～42℃，以1:1～2:1的回流比从塔顶收集二氯甲烷；

当塔釜温度稳定在85℃～90℃，且自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段温度稳定在78℃～80℃，由该处取液体样品分析乙腈纯度达到99wt％以上、水分含量＜0.08wt％时，开始向塔釜连续供入经换热器预热、釜式再沸器加热至85℃～90℃的的乙腈萃取液，进行连续蒸馏，从塔顶采出二氯甲烷，自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段由收集器采出液体乙腈。

2.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，所述乙腈母液是7-ACT合成中产生的，即7-ACA和三嗪环在乙腈溶剂中经三氟化硼乙腈催化反应，反应完成后水解终止反应，最后用碱调pH至2.8至4.0析晶，过滤得到7-ACT，并产生大量的滤液即乙腈母液。

3.根据权利要求2所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，所述乙腈母液含有60wt％-70wt％的乙腈。

4.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，在所述步骤(1)中，二氯甲烷的用量为二氯甲烷与乙腈母液中乙腈的体积比为1:1～1.5。

5.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，所使用的精馏塔采用填料塔，填充有不锈钢丝网填料；且塔精馏段与塔提馏段高度之比为9:1～12:1。

6.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，在所述步骤(2)中，乙腈萃取液从乙腈萃取液罐中输送至换热器中预热，然后经釜式再沸器加热至85℃～90℃，供入精馏塔的釜底，供入体积为塔釜容积的25％～40％的乙腈萃取液，加热维持乙腈萃取液在塔中回流，当塔顶温度稳定在35℃～42℃，以1:1～2:1的回流比从塔顶收集二氯甲烷，从塔顶收集的二氯甲烷经过一级冷凝器和二级冷凝器冷凝后，成为二氯甲烷液体；该二氯甲烷液体经过分水器分水后，约67％～50％的二氯甲烷液体回流至塔顶，其余部分收集到二氯甲烷储存罐中。

7.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，在所述步骤(2)中，从塔顶采出二氯甲烷的速度、自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段采出液体乙腈的速度是乙腈萃取液的进料速度的40％～60％，且从塔顶采出二氯甲烷的速度和自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段采出液体乙腈的速度之和等于乙腈萃取液的进料速度，从而维持釜内液位和温度稳定。

8.根据权利要求1所述的从7-ACT合成产生的乙腈母液中连续回收乙腈的方法，其特征是，在所述步骤(2)中，自塔底起7.5％～12％塔高处的提馏段采出高温液体乙腈，采出速度为控制为乙腈萃取液的进料速度的约40％～60％，多余的高温液体乙腈回流至塔中，采出的高温液体乙腈经过换热器C可以用来预热乙腈萃取液，而转化为低温液体乙腈，收集于乙腈储存罐中。