[发明专利]一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法

说明书

本发明公开了一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，预分塔以一甲基三氯硅烷和重组分为非连续轻重关键组分，将二甲基氯硅烷以最佳比例分配在塔顶和塔底。预分塔塔顶物料进入二甲塔，其塔底采出二甲基二氯硅烷，塔顶采出轻组分和一甲基三氯硅烷，作为后续一甲塔的进料。预分塔塔底物料进入脱重塔，分离得到二甲基二氯硅烷和重组分。在包含工业上63种可能的分离序列的集合中，本发明以高用能效率优势实现在满足同等分离要求的条件下显著降低全年总成本。二甲B塔塔底负荷完全由二甲A塔塔顶蒸汽供热，预分塔塔底负荷完全由一甲塔，二甲A塔和脱重塔的塔顶蒸汽依序供热。最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。

技术领域

本发明涉及有机硅分离工业中甲基氯硅烷单体精馏工艺方法,具体涉及一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法。

背景技术

甲基氯硅烷单体精馏的能耗集中在一甲基三氯硅烷(简称“一甲”)和二甲基二氯硅烷(简称“二甲”)的分离上。该分离过程具备三个特点：1)精馏工段前序的反应工段产物的典型组成为一甲含量占比5-15％wt，二甲含量占比75-90％wt；2)一甲和二甲的常压沸点差仅3.8℃，且相对挥发度仅有1.1，使得分离所需理论板数高达数百块，现场需用多塔串联完成分离；3)出于节能考虑，现场多采用高压和低压两套二甲分离塔实现双效热集成。工业上常见的分离序列为中切和先脱重方案。前者首先通过二元塔将一甲和二甲组分实现完全分离，再依次分离剩余组分。后者首先通过脱重塔将重组分移除，再依次分离轻组分，一甲和二甲产品。现有相关专利报道的分离序列第一个塔均为二元塔或脱高塔，后续分离顺序略有不同，关注重点多集中在集热方式上，如CN109988188B在脱高塔和二元塔间布置一台分离部分二甲产品的塔设备用于增加换热能级。

目前为止，甲基氯硅烷单体精馏的分离序列和集热布置局限在有限的集合内，难以突破耗能瓶颈。针对轻组分、一甲、二甲和重组分四元体系的分离，考虑到所有的塔堆叠方式，可选的分离序列有63种。对于每一种分离序列，考虑两套二甲分离塔的双效热集成，可选的模式有7种：进料分割，轻端分割，重端分割，预分分割和进料分割与其它三种分割方式的组合。分离序列和集热方式的最优化问题需要依靠数学规划的方法求解，本发明公开了使用超级结构优化严格模型的结果。

发明内容

本发明利用超级结构优化技术实现一种高用能效率的甲基氯硅烷单体分离序列及其最佳集热方案设计，涉及预分塔，二甲塔，一甲塔和脱重塔及它们的附属设备，如换热器，回流罐，泵组等。产品分离要求为：轻组分中一甲含量低于0.3％wt，一甲产品纯度大于99.5％wt，二甲产品纯度大于99.95％wt，重组分中二甲含量低于1.0％wt。

本发明采用的技术方案是：一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，来自反应工段的产物进入预分塔，预分塔塔顶馏出轻组分，一甲和部分二甲，不夹带重组分，塔底馏出剩余二甲和重组分，不夹带一甲。二甲塔接收预分塔塔顶出料，塔顶馏出轻组分和一甲，进入后续一甲塔分离，塔底馏出合格的二甲产品。脱重塔接收预分塔塔底出料，塔顶同样馏出二甲产品，塔底分出重组分。

下面对依据本发明特征设计出的热集成精馏工艺作进一步说明：二甲塔拆分成二甲A塔和B塔，以重端分割的方式排列布置。二甲A塔的塔顶蒸汽管道首先和二甲B塔塔底再沸器相连，完全满足二甲B塔热负荷需求。预分塔塔底设置三个换热器，按其塔底物料流向，第一换热器热负荷完全匹配一甲塔冷凝负荷，第二换热器热负荷完全匹配二甲A塔冷凝负荷，第三换热器热负荷稍微低于脱重塔冷凝负荷。根据本设计，预分塔和二甲B塔塔底无需外部蒸汽供热，一甲塔和二甲A塔塔顶无需向环境排热，脱重塔塔顶留有允许调节换热余量的小冷凝器。

与现有中切或先脱高工艺相比，本发明通过改变分离序列，先通过预分塔分离部分二甲，控制二甲塔的进料组成处于最佳待分离状态，即在低回流比操作范围内，进料组成可以接近进料板组成，最大程度避免返混引起的有效能损失。在此分离序列基础上，通过对操作条件和热集成构型的同步优化来进一步降低分离系统的能耗，与未集热序列相比，最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。