[发明专利]一种自着色石墨烯纤维及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种自着色石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将浓硫酸与浓磷酸混合得到混合液后，滴加到装有石墨和高锰酸钾的反应容器中，搅拌氧化，再将反应容器置于水浴中，加入过氧化氢后搅拌，反应一段时间后，得到氧化石墨烯分散液。

(2)将异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇混合均匀，再加入催化剂在70～75℃下反应1.5～2h，然后加入二元醇反应2～2.5h，冷却至60～65℃，添加含羟基蒽醌中间体反应2～2.5h，得到自着色聚氨酯；

(3)将步骤(2)制备的自着色聚氨酯加入溶剂中混合，得到自着色聚氨酯纺丝液；

(4)将步骤(1)制备的氧化石墨烯分散液与步骤(3)制备的自着色聚氨酯纺丝液加入注射泵进行同轴湿法纺丝，得到自着色氧化石墨烯纤维，冷冻干燥后加入还原剂还原，清洗、烘干得到自着色石墨烯纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓硫酸的质量浓度为70～80％；所述浓磷酸的质量浓度为70～85％；所述浓硫酸与浓磷酸的体积比为180：20；所述石墨为鳞片石墨，碳含量＜80％，所述石墨与高锰酸钾的质量比为1.5：9；所述混合液与石墨和高锰酸钾总质量之比为200ml：10.5g。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化的温度为50～55℃，时间为12～13h；所述过氧化氢的质量浓度为35％；所述过氧化氢与浓硫酸和浓磷酸的混合液的体积比为5：200；所述反应的时间为8～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚乙二醇为聚乙二醇1000；所述二元醇为丁二醇；所述异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、二元醇的质量比为3：(1～2)：0.5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.01：3；所述含羟基类蒽醌中间体为含双羟基的蒽醌中间体；所述含羟基类蒽醌中间体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.25～0.5：3。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述溶剂与自着色聚氨酯的质量比为5～6：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述同轴湿法纺丝是将氧化石墨烯分散液和自着色聚氨酯纺丝液分别加入注射器进行同轴纺丝，氧化石墨烯分散液的注射速度为10～15ml/h，自着色聚氨酯纺丝液的注射速度为16～20ml/h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷冻干燥的温度为-20～-10℃；所述还原剂为保险粉，还原剂的质量浓度为5～8g/L；所述还原剂与自着色氧化石墨烯纤维的质量比为1：30～40；所述还原的温度为90～95℃，时间为10～12h；所述烘干的温度为80～90℃，时间为30～60min；所述烘干的温度为80～90℃，时间为30～60min。

9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制备的自着色石墨烯纤维，其特征在于，所述自着色石墨烯纤维具有核壳结构。

10.一种权利要求9所述自着色石墨烯纤维的应用，其特征在于，所述自着色石墨烯纤维用于智能可穿戴织物。