[发明专利]一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法

说明书

本发明提供了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，该方法通过依次进行的铂废液Fe粉置换、卤酸钠溶解、氧化分铁沉金、还原溶铂分金以及水合肼溶解还原的步骤，选择性的实现了铂和其他杂质分离，有效提高了铂的回收率，且缩短了废液进入阳极泥处理大循环系统的循环周期。实验结果表明，本申请的工艺方法提取的高纯海绵铂的纯度大于99.995％。

技术领域

本发明涉及伴生稀有金属提纯技术领域，尤其涉及一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法。

背景技术

铂提取冶金过程中产生大量的低浓度铂废液，铂废液中铂以铂的氯配合物形式存在，并伴随有少量的钯、金、银、铜、铁、锌、铅、硒、碲、铋、锑等杂质，铂废液成分较为复杂。目前，从铂废液中回收铂通常采用还原法、金属置换法等。

例如，申请号为200610168469的中国专利公开了一种采用水合肼还原，从低浓度含铂族元素(0.01～4.0g/L)水溶液中回收铂，铂的回收率70～97％。申请号为201110389890.6的中国专利公开了一种从有机醇废液中回收铂的方法，将含铂的有机醇废液用碱性试剂调节至碱性；再用还原试剂水合肼将铂离子还原为单质铂；然后经抽滤、与尾液分离、清洗后得到单质铂。申请号为201410407286.5的中国专利公开了一种分离、回收贵金属的方法，将含有贵金属的废液与硫脲改性的聚乙烯亚胺反应，硫脲改性的聚乙烯亚胺选择性地与金、铂、铱、锇、铑、钌和钯作用，得到沉淀物，而不跟银、铁、铜等金属离子作用，从而将贵金属元素分离，将所述沉淀物后处理，得到贵金属。申请号为201510799894.X的中国专利公开了一种从低浓度铂废液的回收方法，其调整低浓度铂废液的pH值，然后缓慢分批加入沉淀剂，加热，搅拌一段时间，直至溶液中的铂完全沉淀，固液分离后，用热的去离子水充分洗涤；将所述铂沉淀物在一定温度下煅烧后，获得海绵铂，铂的回收率大于99.5％。

采用上述方法从铂废液中回收的铂，多返回阳极泥冶炼系统进入大循环处理，未直接提取符合国标的高纯海绵铂或海绵铂产品。现有技术中铂提纯工艺中可将铑、钯、银等稀有金属去除，且收到满意的效果，但除金则较为困难。因此从铂废液中提取高纯海绵铂具有显著的经济效益。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，本发明中的两步除金法有效解决了海绵铂中金的去除问题，该方法可提炼高纯海绵铂，且缩短了铂废液回收的有价金属物料进入阳极泥处理大循环系统的循环周期。

有鉴于此，本申请提供了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，包括以下步骤：

A)将铂废液浓缩后与铁粉反应，酸洗后得到置换渣；

B)将所述置换渣浆化，将得到的浆化液在酸性条件下与卤酸钠反应，过滤，得到滤液；

C)将所述滤液进行氧化分铁沉金，过滤得到铂铵盐固体；

D)将所述铂铵盐固体与硫代硫酸钠混合浆化溶解，过滤后滤液除杂，再加入卤酸钠、双氧水氧化，过滤后得到滤液，在所述滤液中加入氯化铵反应，得到铂铵盐；

E)将所述铂铵盐与水、水合肼反应，除杂，得到滤液，向所述滤液中加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。

优选的，步骤A)中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为1～5h；所述酸洗的溶液为50～437g/L的盐酸，所述酸洗的温度为50～100℃，时间为0.5～5h。

优选的，步骤B)中，所述反应的温度为70～98℃，所述浆化的试剂为超纯水，所述酸性条件的酸液为盐酸，所述超纯水和所述盐酸与置换渣的液固比(ml/g)＝3～8，所述盐酸在所述超纯水和所述盐酸得到的混合液中的浓度5～8mol/L；所述卤酸钠选自氯酸钠或溴酸钠。

优选的，步骤C)中，所述氧化分铁沉金的过程具体为：

在所述滤液中加入双氧水，加热煮沸，氧化后除杂再进行水解反应，过滤，得到溶液；