[发明专利]一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法

权利要求书

1.一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，包括以下步骤：

A)将铂废液浓缩后与铁粉反应，酸洗后得到置换渣；

B)将所述置换渣浆化，将得到的浆化液在酸性条件下与卤酸钠反应，过滤，得到滤液；

C)将所述滤液进行氧化分铁沉金，过滤得到铂铵盐固体；

D)将所述铂铵盐固体与硫代硫酸钠混合浆化溶解，过滤后滤液除杂，再加入卤酸钠、双氧水氧化，过滤后得到滤液，在所述滤液中加入氯化铵反应，得到铂铵盐；

E)将所述铂铵盐与水、水合肼反应，除杂，得到滤液，向所述滤液中加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为1～5h；所述酸洗的溶液为50～437g/L的盐酸，所述酸洗的温度为50～100℃，时间为0.5～5h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的温度为70～98℃，所述浆化的试剂为超纯水，所述酸性条件的酸液为盐酸，所述超纯水和所述盐酸与置换渣的液固比(ml/g)＝3～8，所述盐酸在所述超纯水和所述盐酸得到的混合液中的浓度5～8mol/L；所述卤酸钠选自氯酸钠或溴酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述氧化分铁沉金的过程具体为：

在所述滤液中加入双氧水，加热煮沸，氧化后除杂再进行水解反应，过滤，得到溶液；

将得到的溶液采用盐酸调节pH至1～1.5，升温后加入氯化铵进行铂的沉淀，过滤后清洗，得到铂铵盐。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述水解反应为采用氢氧化钠调整pH为8～10；所述升温的温度为70～80℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述混合的温度为50～100℃，所述氧化的时间为0.5～1h，所述加入氯化铵反应的温度为50～80℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述除杂为螯合树脂交换除杂；步骤E)中，所述除杂为阳离子树脂除杂。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E)得到滤液的过程中，所述水和水合肼的体积比为(8～10):1，至铂铵盐完全溶解。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E)中，所述阳离子树脂交换除杂之后滤液加水合肼溶液还原为海绵铂，还包括：

将得到的产物采用稀硝酸洗涤，再依次进行过滤、洗涤和烘干。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗涤的温度为90～100℃，时间为30～50min。