[发明专利]超薄纳米片构建Au-Pd微米花的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种超薄纳米片构建Au‑Pd微米花的制备方法及应用，称取一定质量的离子液体加入水和甲酸的混合溶液中配制成混合液A，取一定体积的混合液A加入到圆底烧瓶中，向其中加入Au前驱体，再加入Pd前驱体，充分混合均匀后再加入配制的抗坏血酸水溶液，轻轻摇晃圆底烧瓶使反应物混合均匀，室温静置反应一定时间得到反应混合物；对反应混合物离心分离，对沉淀离心洗涤，再保温干燥，即得到超薄纳米片构建的Au‑Pd微米花。本发明采用水和甲酸混合溶液作为反应介质，采用离子液体[Csubgt;16/subgt;mim]Cl调控产物的形貌、结构和催化性能，所制备的Au‑Pd微米花形貌均一、结构稳定，对苯甲醇转化为苯甲醛具有优异的催化氧化性能。

技术领域

本发明涉及双金属纳米材料的制备领域，具体涉及一种超薄纳米片构建Au-Pd微米花的制备方法及应用。

背景技术

贵金属材料在空气和潮湿环境中比较惰性，不易被氧化。而且它们氧化态的离子具有较高的还原势，容易采用温和的还原剂还原制备。同时，贵金属纳米材料具有较高的催化活性，已经应用于许多重要的催化领域。最近，基于不同组分间的协同增强效应，双组分和多组分贵金属越来越受到人们的关注。例如，Au-Pd双金属纳米材料在许多应用领域展现出优异的性能。如CO氧化、CO₂电还原、甲酸电氧化、Suzuki-Miyaura反应和选择性加氢等。

离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子组成，具有较宽的电化学窗口、较低的界面张力、较快的成核速率、对无机和有机物种广泛的溶解能力以及可设计的特点，近年来在辅助合成无机纳米材料领域显示出巨大的潜力。在离子液体调控作用下，许多具有新奇结构和优异特性的纳米材料已经被成功制备出来。然而对于Au-Pd纳米材料的制备仅有为数不多的报道。Dyson等在羟基功能化的离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐中，真空条件下，120℃反应120min制备出Au-Pd纳米粒子。其在催化硝基芳烃加氢和脱卤反应中表现出优异的性能。但该反应使用了较昂贵的功能化离子液体，且在纯离子液体中真空高温条件下制备，成本较高而且反应条件苛刻。Li等在羧基功能化的离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐调节作用下，制备出纳米片构建的核壳结构Au-Pd球形颗粒，其表现出较高的电催化活性。然而该反应也采用了较昂贵的功能化离子液体。

离子液体具有可设计的特点，据预测，通过选择不同的阴阳离子配伍可以合成出10¹⁸种离子液体。这些庞大的离子液体物种为纳米材料的制备提供了广阔的可选择的空间，因而有望在合适的离子液体调控下，开发出温和、简单、成本低廉的绿色合成技术制备出结构新奇和性能优异的Au-Pd纳米材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄纳米片构建Au-Pd微米花的制备方法及应用，采用水和甲酸混合溶液作为反应介质，采用离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐([C₁₆mim]Cl)调控产物的形貌、结构和催化性能，反应过程不需要高温、高压，不需要使用表面活性剂、硬模板、有机溶剂等，制备方法简单、条件温和，所制备出的超薄纳米片构建Au-Pd微米花的直径约为3.5-6.0μm，纳米片的平均厚度约为20nm，纳米片直径约为1.5-4.0μm，该Au-Pd微米花形貌均一、结构稳定，对苯甲醇转化为苯甲醛具有优异的催化氧化性能。

本发明的目的之一是提供一种超薄纳米片构建Au-Pd微米花的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)、称取一定质量的离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐加入水和甲酸的混合溶液中配制成混合液A，备用；

(2)、取一定体积的混合液A加入到圆底烧瓶中；向该圆底烧瓶中加入一定量的Au前驱体HAuCl₄，再加入一定量的Pd前驱体Na₂PdCl₄，轻轻摇晃使其充分混合均匀，得到均相反应溶液；

(3)、配制一定浓度的抗坏血酸水溶液，加入到上述均相反应溶液中；轻轻摇晃圆底烧瓶使反应物混合均匀，室温静置反应一定时间，制得反应混合物；