[发明专利]固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法

权利要求书

1.一种固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)仪器的搭建及设置：

A.仪器的搭建：

利用固相萃取装置、固相萃取小柱、储液球、水泵等组成半自动固相萃取装置；

B.仪器的设置：

固相萃取装置采用方缸固相萃取装置，储液球、固相萃取小柱、真空泵的过样速度控制在3-6mL/min；

气相色谱-质谱联用仪包括色谱分离系统、载气系统、进样系统、检测系统；

(2)样品预处理：

用量筒量取经过滤后的水样，向水样中加入内标混合液，固相萃取装置以3-6mL/min速度上样，上样完毕用有机溶剂和水的体积比为1:(50-99)的比例的淋洗液淋洗，去杂质，抽干，用有机溶剂洗脱；载用干燥剂干燥洗脱液，干燥后的洗脱液以氮吹仪在温和氮流下氮吹至近干，溶剂置换为色谱纯级有机溶剂定容作为样品溶液；

(3)配制标准混合工作液：

采用微量移液枪，分别吸取设定浓度的磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TprP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)、磷酸三(1，3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)、磷酸三(2-丁氧乙基)酯(TBEP)、磷酸三苯酯(TPhP)、2-乙基己基二苯基磷酸酯(EHDPP)、磷酸三(2-乙基己基)酯(TEHP)、磷酸三甲苯酯(TCrP)的标准储备液至少两种，然后均加入色谱小瓶中进行混合，再在色谱瓶中加入设定体积有机溶剂，振荡得到设定浓度的标准混合工作液；

然后用微量移液枪分别吸取不同体积标准混合工作液，各自用有机溶剂定容，涡旋混匀得到不同浓度梯度的标准混合工作液；

(4)通过气相色谱-质谱测定标准混合工作液和样品溶液；

(5)以标准混合工作液浓度为横坐标，与标准和工作液浓度对应的色谱峰面积/内标色谱峰面积为纵坐标，建立标准曲线，然后通过气相色谱-质谱测定样品溶液，得到样品溶液色谱峰面积及内标色谱峰面积，通过标准混合工作液的标准曲线，得到样品液的实际浓度。

2.根据权利要求1所述固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的仪器的搭建及设置过程中，储液球体积为50-200mL，接口处与固相萃取小柱紧密连接。

3.根据权利要求1所述固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的仪器的搭建及设置过程中，固相萃取装置选择12缸、8缸中至少一种型号。

4.根据权利要求1所述固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的仪器的搭建及设置过程中，固相萃取小柱为非极性柱，流速控制在3-6mL/min。

5.根据权利要求1所述固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中的样品预处理步骤包括:

a、水样过滤：将采集的水样经过滤膜过滤；

b、活化柱子：在固相萃取装置上，将固相萃取小柱、储液球组装好后，用有机溶剂和超纯水依次活化，让溶液自然滴落，待溶液与小柱内物质持平，即可上样；

c、上样和富集：将已加入内标的水样过已活化好的小柱，流出液弃去；

d、淋洗：淋洗液为有机溶剂和水的体积比为1:(50-99)的混合液，有机溶剂选择醇类、烃类、酯类中至少一种有机溶剂；

e、干燥与洗脱：在完成淋洗后，打开调节阀，用真空泵抽干；保证固相萃取小柱干燥，对干燥后的固相萃取小柱用有机溶剂洗脱，洗脱液先浸泡固相萃取小柱1-5min，再使洗脱液自然滴落收集洗脱液，收集后的洗脱液用马弗炉烧后的无水硫酸钠干燥；

f、氮吹与定容：将洗脱液在氮吹仪下用温和的氮流吹至0.5-1mL，然后过有机相滤膜，转移至进样色谱小瓶，氮吹至近干，用正构烷烃定容至50μL，完成样品预处理，得到样品溶液。