[发明专利]一种泡沫镍原位生长硫化镍电极材料的沙浴回流制备方法

说明书

本发明公开了一种泡沫镍原位生长硫化镍电极材料的沙浴回流制备方法，包括S1泡沫镍的预处理，S2硫化溶液的配制，S3硫化过程，S4后处理等步骤。本发明采用适合硫化镍(Nisubgt;3/subgt;Ssubgt;2/subgt;)原位生长的常压缓热沙浴回流制备方法，简化了电极制备过程，无需粘结剂和导电剂；全程在常压环境下进行，安全性高，可操作性强，成功率高；整个过程中没有刺鼻难闻的气味，具有环境友好性的特点；反应后的溶液可重复使用，节约了成本；具有在泡沫镍上垂直生长的发散式枝状硫化镍(Nisubgt;3/subgt;Ssubgt;2/subgt;)纳米棒状结构，此形貌特点增加了材料的比表面积，缩短了离子传输路径；且电化学性能优异。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种泡沫镍原位生长硫化镍复合电极材料的沙浴回流制备方法。

背景技术

在即将到来的智能化能源时代，离不开相应的储能设备。锂离子电池因性能优异备受储能领域的青睐。高性能的电极材料对高能量密度和高功率密度的锂离子电池的开发具有重要意义。

电极材料是决定锂离子电池电化学性能的关键因素。Ni₃S₂作为过渡金属硫族化合物，合成原料来源丰富，生产成本低，电阻率低，Ni₃S₂的理论比容量可达到446mAhg^-1，是一种极具吸引力的电极材料。而目前合成Ni₃S₂的方法有水/溶剂热法、电沉积法、化学气相沉积法、真空过滤、冷冻干燥以及组合的方法，但是在这些Ni₃S₂合成方法的过程中，通常需要高温高压的条件，对加工设备要求高；选用的硫源通常为硫脲、硫代乙酰胺等，在制备的过程中会产生难闻且刺鼻的有毒臭味，污染环境；这些方法也会出现材料负载不均匀的问题。再加上Ni₃S₂本身也存在一定的导电性相对差，电子和离子的传输速率低的问题。因此，寻找一种能提高Ni₃S₂的电化学性能，且合成成本低，环境友好且设备简单的Ni₃S₂合成及改进方法尤为重要。

发明内容

本发明针对上述的现有技术存在的问题，提供一种泡沫镍原位生长硫化镍电极材料的沙浴回流制备方法。本发明解决上述技术问题的具体的技术方案如下：

一种泡沫镍原位生长硫化镍电极材料的沙浴回流制备方法，包括如下步骤：

S1泡沫镍的预处理：将泡沫镍用清洗剂进行清洗、超声、干燥，得到预处理完成的泡沫镍；

S2硫化溶液的配制：将溶剂放入反应容器中，接通保护气和冷凝装置，在磁力搅拌的作用下将硫源溶解在溶剂中，得到硫化溶液，所述硫源的量为0.5-3mg/20ml溶剂；

S3硫化过程：将S1得到的预处理完成的泡沫镍加入到S2中的硫化溶液中，在磁力搅拌作用下保持旋转状态，在保护气的保护下，常压缓慢加热到150-210℃，再加热回流反应2-5小时，待自然冷却至室温，得到反应后溶液和硫化后的产品；

S4后处理：将S3中得到硫化后的产品经多次洗涤后，在真空状态下干燥，即可得到泡沫镍原位生长硫化镍(硫化镍/泡沫镍)复合电极材料。

进一步地，S1中的清洗剂依次为去离子水、丙酮、盐酸和无水乙醇；

进一步地，S1中的盐酸的浓度为4M；

进一步地，S2中的硫源为升华硫；

进一步地，S2中的保护气为氩气、高纯氮气或二氧化碳等气体，用于防止氧气氧化泡沫镍；