[发明专利]一种高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括制备反应液，制备初级混合料，制备一次聚合液，制备二次聚合液，后处理；

所述制备反应液，向去离子水中加入醋酸，葡萄糖，明胶，然后将温度升高至50-60℃后进行搅拌，搅拌30-40min后恢复至室温，得到反应液；

所述制备初级混合料，向去离子水中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六醇，过氧化二苯甲酰，聚山梨脂80，氯化聚乙烯粉末，聚乙烯粉末，丙烯酸，然后将温度升高至45-50℃后进行搅拌，控制搅拌速度为280-320rpm，搅拌30-40min后，得到混合原料，然后向混合原料中加入反应液，山梨坦单硬脂酸酯，硬脂醇，将温度升高至50-55℃，搅拌速度调整至350-400rpm，搅拌45-50min后恢复至室温，得到初级混合料；

所述制备一次聚合液，将初级混合料加入密闭反应器中，将温度升高至75-85℃后抽真空，控制真空度为50-80Pa；向密闭反应器中通混合气体，待密闭反应器中混合气体的气体压力达到0.2-0.25MPa后，停止通混合气体，向密闭反应器中通入一次氯气，控制一次氯气的通入速度为80-90kg/h，待一次氯气通入结束后反应1-1.5h，然后将密闭反应器的温度降低至20-25℃，在20-25℃下静置20-30min后得到一次聚合液；

所述制备二次聚合液，将密闭反应器中温度升高至110-115℃后向一次聚合液中通混合气体，待密闭反应器中混合气体的气体压力达到0.3-0.35MPa后，停止通混合气体，向密闭反应器中通入二次氯气，控制二次氯气的通入速度为70-80kg/h，待二次氯气通入结束后反应2-2.5h，恢复至室温，得到二次聚合液；

所述制备一次聚合液和制备二次聚合液步骤中混合气体为氮气和二氧化碳的混合气体，氮气与二氧化碳的质量比为18-22:1；

所述后处理，向二次聚合液施加脉冲电流，施加5-8min后，加入过滤器中进行过滤，然后将过滤后的氯化产物使用去离子水清洗3-4遍后，在50-60℃下干燥1-1.5h，再经粉磨磨碎后得到高刚性氯化聚乙烯树脂。

2.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备反应液步骤中去离子水，醋酸，葡萄糖，明胶的质量比为100-110：5-8：4-8：3-5。

3.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备初级混合料步骤中去离子水，十六烷基三甲基溴化铵，十六醇，过氧化二苯甲酰，聚山梨脂80，氯化聚乙烯粉末，聚乙烯粉末，丙烯酸的质量比为380-400：5-8：1-3：0.3-0.5：2-4：10-12：180-200：3-5。

4.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备初级混合料步骤中混合原料，反应液，山梨坦单硬脂酸酯，硬脂醇的质量比为100-120：10-12：2-3：1-2。

5.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备初级混合料步骤中，所述聚乙烯粉末的数均分子量为40000-60000。

6.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备初级混合料步骤中，所述氯化聚乙烯粉末的数均分子量为12000-15000。

7.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备一次聚合液步骤中，所述初级混合料与一次氯气的质量比为100-110：5-8。

8.根据权利要求1所述的高刚性氯化聚乙烯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备二次聚合液步骤中，所述一次聚合液与二次氯气的质量比为100-110：25-30。