[发明专利]耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜及制备方法

权利要求书

1.一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，如下：将混合二胺溶于非质子极性溶剂中分次加入混合二酐，缩聚反应获得前驱体聚酰胺酸溶液，将前驱体聚酰胺酸溶液再通过在流延机流延于钢带上烘烤降低非质子极性溶剂含量，获得自支撑薄膜；将自支撑薄膜进行热亚胺化和拉伸处理；最后冷却后处理制得CPI薄膜，其特征在于，将混合二胺加入到非质子极性溶剂中，在氮气氛围中搅拌至完全溶解，得到混合二胺溶液；所述的混合二胺与非质子极性溶剂的固液比为12.0～18.0Kg:150L；所述的混合二胺由以下原料按摩尔比混合而成：

9,9-双-(3-氟-4-氨基苯基)芴：2,2’-二(三氟甲基)二氨基联苯：9,9-双-(4-氨基苯基)芴：2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷＝1～17：1～17：1～17：1～12；

分多次将混合二酐添加到混合二胺溶液中，同时通入氮气，室温搅拌；所述的混合二酐由以下原料按摩尔比混合而成：

9,9～双(3,4～二羧酸苯基)芴二酸酐：4,4'～(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐：3,3’,4,4’～二苯酮四酸二酐＝1～16：1～14：1～12；

添加的混合二酐和混合二胺的摩尔比为0.95:1～1.06:1。

2.根据权利要求1所述的一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求2所述的一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：流延机钢带上风温度为80～120℃，钢带下风温度为100～150℃。

4.根据权利要求2所述的一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：采用同步或异步双向拉伸处理；所述的同步双向拉伸，纵向拉伸比为1.00～1.40，横向拉伸比为1.00～1.30；所述的异步双向拉伸，纵向拉伸比为1.00～1.50，横向拉伸比为1.00～1.30。

5.根据权利要求2所述的一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：亚胺化炉中控制温度为350～380℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种耐400℃高温的无色透明聚酰亚胺膜的制备方法制备的无色透明聚酰亚胺膜。

7.根据权利要求6所述的无色透明聚酰亚胺膜，其特征在于：其玻璃化转变温度不低于410℃，在400℃下的冷热伸缩比不高于0.20％，75μm厚膜在450nm透光率大于等于89％。