[发明专利]一种VDF制备改性PVDF的方法

权利要求书

1.一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)制备VDF：盛有催化剂的管式反应器通入氮气后，将HCFC-142b通入管式反应器内进行裂解反应；

(b)纯化VDF：将管式反应器流出的产物经过水洗、干燥、碱洗、冷凝、精馏后得到VDF；

(c)合成改性PVDF：第一阶段在反应釜中加去离子水、分散剂和链转移剂，置换至氧含量合格后，搅拌，第二阶段通入VDF和TFE，升温，通入引发剂开始共聚反应，连续补加VDF，第三阶段通入VDF和CTFE，升温，加入引发剂和链反应剂开始共聚反应，釜内压力降低，反应停止，回收未反应VDF；

(d)纯化PVDF：将合成的改性PVDF凝聚，用去离子水洗涤干燥。

2.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(a)中催化剂为负载在氟化铝或活性炭上的金属复合氟化物，所述金属复合氟化物中的金属为Fe、Co、Cr、Zr、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、La、Ce、Sm中至少两种。

3.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(a)中裂解温度为300-500℃，通入氮气时间为0.5-2h，催化剂活化温度为150-400℃，HCFC-142b空速为300-3000h^-1。

4.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，所述分散剂为纤维素醚类分散剂或聚乙烯醇类中的至少一种，分散剂用量为反应介质的0.01-1wt％。

5.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，第一阶段和第二阶段的引发剂为过氧碳酸脂类化合物和过硫酸铵的混合物，其中过氧碳酸脂类化合物和过硫酸铵的摩尔比为1:0.05-0.15，引发剂用量为VDF总用量的0.01-0.1wt％。

6.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，第一阶段和第二阶段的链转移剂为丙酮与甲醛的混合物，其中丙酮与甲醛摩尔比为1:0.05-0.15，链转移剂的用量为VDF总用量的1-5wt％。

7.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，第三阶段的引发剂为过氧碳酸脂类化合物和过硫酸铵的混合物，其中过氧碳酸脂类化合物和过硫酸铵的摩尔比为1:0.01-0.1，引发剂用量为VDF总用量的0.01-0.1wt％。

8.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，第三阶段的链转移剂为丙酮和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的混合物，其中丙酮和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的摩尔比为1:0.01-0.1，链转移剂的用量为VDF总用量的1-5wt％。

9.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，VDF:TFE:CTFE的摩尔比为1:0.01-0.15:0.01-0.1。

10.根据权利要求1所述一种VDF制备改性PVDF的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，反应温度为10-150℃。