[发明专利]一种偶联剂的生产工艺方法及设备

说明书

本发明公开了一种偶联剂的生产工艺方法及设备，设备包括第一反应器，离心过滤器，蒸馏器，第二反应器，精馏脱挥器，并依次串联；其生产工艺方法为，首先向第一反应器中按照金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5加入原料，搅拌升温，并通入氨气，氨气与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，经离心、蒸馏，所得液体作为第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与后续反应，然后向第二反应器中加入中间体原料和功能配体原料，搅拌升温，反应结束经精馏后得到第二偶联剂成品。本发明的生产工艺方法及设备可实现柔性生产，适用于多种偶联剂的生产，其产率高，纯度高，能耗低。

技术领域

本发明属于精细化工技术技术领域，尤其涉及偶联剂的制备技术及设备。

背景技术

偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化合物。在它的分子中，同时具有能与无机材料(如玻璃、水泥、金属等)结合的反应性基团和与有机材料(如合成树脂等)结合的反应性基团。工业上使用偶联剂按照化学结构分类可分为：硅烷类，钛酸酯类，铝酸酯类，有机铬洛合物，硼化物，磷酸酯，锆酸酯，锡酸酯等。它们广泛地应用在塑料橡胶等高分子材料领域之中。

偶联剂品类众多，目前各种偶联剂的生产工艺方法及使用的设备也各不相同。现有偶联剂生产工艺方法及设备，一般仅适用于生产单一产品，不够灵活，如需改产另外一种产品，需要进行技术改造。

另外，现有生产工艺技术均是采用间歇式釜式生产工艺技术，反应釜传质传热效果差，反映效率差，产品与溶剂及副产物的分离困难，效率较低，并且生产过程中三废产生较多，对环境产生很大的危害。

基于以上描述，亟需一种偶联剂的生产工艺方法及设备，能够适用于多种偶联剂的生产，从而提高设备的适应性，降低设备改造成本，提高生产效率，确保产品质量稳定。

发明内容

本发明目的在于提供一种偶联剂的生产工艺方法及设备，以解决现有偶联剂的生产工艺方法及设备仅能适用于单一产品的生产，产率低的问题，以及生产过程产生三废，造成环境污染及高耗能的问题。

为解决上述技术问题，本发明的一种偶联剂的生产工艺方法及设备的具体技术方案如下：

一种偶联剂的生产工艺设备，包括第一反应器，离心过滤器，蒸馏器，第一反应器的出料口与离心过滤器的进料口连接，离心过滤器的液体出料口与蒸馏器的进料口连接，其中，蒸馏器的出料口处设置第二反应器，第二反应器进料口与蒸馏器的出料口连接，第二反应器出料口处设置有精馏脱挥器，精馏脱挥器进料口与第二反应器出料口连接。

进一步地，所述蒸馏器与第二反应器之间设置保温料仓，用于物料的保温存储。

进一步地，离心过滤器具有固体出料口，离心过滤器的固体出料口处设有铵盐纯化装置。

进一步地，精馏脱挥器的出料口出设有缓存料仓，用于物料的暂时存储。

进一步地，所述第一反应器为立式釜反应器或卧式反应器。

进一步地，所述离心过滤器2为吊带式离心过滤器。

一种偶联剂的生产工艺方法，包括以下步骤：

S1、向第一反应器内加入金属盐、醇及溶剂，其中，金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5，开启搅拌，升温；

S2、向第一反应器内通入氨气，维持第一反应器内的温度及压力的恒定，待通入氨气与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，且反应釜内压力升高至1.25±0.5mpa时，停止通入氨气，保温反应，直至第一反应器内压力不再升高或降低，维持在一个恒定值，判定反应结束；

S3、将第一反应器中反应物料降至室温，转料至离心过滤器，经离心过滤器离心过滤后，所得液相转入蒸馏器，经蒸馏浓缩后的液体，作为第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与后序S4反应；