[发明专利]一种快速预氧化制备高性能沥青基炭纤维的方法

说明书

本发明提供一种快速预氧化制备高性能沥青基炭纤维的方法，包括以下步骤：（1）将沥青基炭纤维原丝至于反应腔体内，并对反应腔体通过混合气体、达到加压目的并保持压力恒定；（2）通过升温装置对反应腔体内部进行两段式升温、获得预氧化沥青基炭纤维；（3）对反应腔体进行抽真空、通入惰性气体保证常压，然后对预氧化沥青基炭纤维进行炭化、石墨化处理。该方法通过加压方式，致使沥青纤维中氧扩散速率明显提高，从而实现沥青纤维的快速均质预氧化、显著缩短预氧化周期，同时提升材料性能、减小材料缺陷，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及沥青纤维制备技术领域，具体涉及一种快速预氧化制备高性能沥青基炭纤维的方法。

背景技术

沥青基炭纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。沥青基炭纤维具有高比强度、高比模量、导电、化学性能稳定、热膨胀系数小等优异性能，广泛应用于工业制造、生物医药、航天航空和国防军工等领域。然而，现有技术中高性能沥青基炭纤维价格昂贵、制备成本高、无法进行大批量、广泛应用。

纤维的氧化稳定化处理是指将沥青基纤维原丝置于氧化气氛中加热、达到氧化处理的目的，从而使沥青小分子环化或交联成沥青大分子，保持纤维在纺丝过程中形成的结构和取向，防止其在炭化或石墨化处理过程中发生粘黏、甚至熔并；因此，氧化稳定化处理是炭纤维制备过程中非常关键且重要的步骤。预氧化工艺不仅严重影响炭纤维后续物理性能，且预氧化工艺周期较长、极易造成炭纤维制备成本升高，因此，预氧化处理工艺对控制成本和提高纤维性能起着决定性的作用。

目前，对于沥青基纤维的氧化稳定化处理根据氧化环境不同大致分为两种，即气相法与液相法。气相法是指将沥青基纤维置于氧化性气体气氛中，通过不断升温加热使纤维进行氧化交联缩聚；液相法是指在含有氧化剂(如过氧化氢、硝酸、高锰酸钾等)的溶液中，对沥青基纤维进行氧化稳定化处理。相比液相法而言，气相法具有不产生多余废液、气体易获取、污染小的优点；然而，现有的气相法预氧化工艺中氧扩散速率低、均质预氧化周期长，严重增加了炭纤维生产时间、提高了生产成本、降低了生产效率。

发明内容

针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种快速预氧化制备高性能沥青基炭纤维的方法，该方法通过加压方式，致使沥青纤维中氧扩散速率明显提高，从而实现沥青纤维的快速均质预氧化、显著缩短预氧化周期，同时提升材料性能、减小材料缺陷，降低生产成本。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种快速预氧化制备高性能沥青基炭纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S001、将沥青基炭纤维原丝置于耐高温高压的反应腔体内，然后以1～10L/min的气体流速向反应腔体内充入混合气体，直至反应腔体内的气压为0.2～4MPa，保持反应腔体内的压力恒定；

S002、通过升温装置对反应腔体内部进行两段式升温：在混合气体的气氛下，首先将反应腔体内的温度由室温快速升温至180℃、进行预加热，然后再以0.5～4℃/min的升温速率将反应腔体内的温度升至240～320℃，并保温0.5～2.5h，使得沥青基炭纤维原丝在反应腔体内进行预氧化；然后自然冷却至室温、得到预氧化沥青基炭纤维；

S003、预氧化结束后，首先对反应腔体进行抽真空处理，再通入惰性气体使得反应腔体内的气压保持在常压；然后保持惰性气体气氛以及流量不变，在1000℃的温度下对预氧化沥青基炭纤维进行恒温炭化30～60min，得到炭化纤维；最后保持惰性气体气氛以及流量不变，在3000℃的温度下对炭化纤维进行恒温石墨化处理5～15min，得到石墨化纤维。

作进一步优化，所述沥青基炭纤维原丝以石油沥青或煤焦油沥青为原料进行沥青的精制和纺丝。

作进一步优化，所述步骤S001中的混合气体包括氮气、氧气以及一氧化氮，其体积百分比含量分别为65％～75％：16％～24％：8％～12％。