[发明专利]一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：配制混合金属盐溶液：将NiSO₄·6H₂O，MnSO₄·H₂O和CoSO₄·7H₂O溶解于去离子水中，得到含有可溶性镍盐、钴盐、锰盐的混合金属盐溶液；

步骤2：制备碱性复合分散液：将无机分散剂、有机分散剂和浓NH₃·H₂O加水混合，得到碱性复合分散液，其中，每1L碱性复合分散液中，包括0.03～0.05mol无机分散剂，5～6g有机分散剂，0.8～1.0mol浓NH₃·H₂O，余量为水；

步骤3：共沉淀反应：首先，将碱性复合分散液泵入连续搅拌的釜式反应器中作为底液；然后在氮气N₂气氛下，以恒定的进料速度，将混合金属盐溶液缓慢泵入反应器中，同时泵入NaOH溶液和NH₃·H₂O溶液，调控pH值为10.5～11.5，控制温度54～56℃，搅拌速度1000～1400rpm的条件下，进行共沉淀反应；

步骤4：固液分离：反应结束后，收集反应产物，过滤取固体，并采用去离子水和乙醇洗涤，去除残留杂质，并在58～62℃下干燥10～14h，得到单晶Ni_xMn_yCo_1-x-y(OH)₂前驱体。

2.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述混合金属盐溶液的浓度为2.5mol/L，其中，Ni、Co、Mn的摩尔比为：8:1:1。

3.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述混合金属盐溶液与碱性复合分散液的体积比为：1:6。

4.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述无机分散剂为Na₂SiO₃·9H₂O。

5.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述有机分散剂聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠。

6.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述有机分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

7.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤3中，还包括对底液的低压预热处理，将底液加热至60～65℃，于0.05～0.08MPa搅拌3～5min后，保持恒温下充入氮气N₂，并泵入混合金属盐溶液、NaOH溶液和NH₃·H₂O溶液进行混合，并在混合金属盐溶液进料5～8min后，以0.1～0.5℃/min降低温度至54～56℃。

8.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述恒定的进料速度为0.2mL/min。

9.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述NaOH溶液的浓度为2～6mol/L和NH₃·H₂O溶液的浓度为1.5～3mol/L。

10.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备高镍三元单晶材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤3中，通过NaOH溶液的进料速率来控制pH值在10.5～11.5之间，所述NH₃·H₂O溶液与混合金属盐溶液的进料速度相同，所述NH₃·H₂O溶液与混合金属盐溶液的体积比为1:1。