[发明专利]一种Boc-L-羟脯氨酸的合成方法在审
申请号: | 202210137702.9 | 申请日: | 2022-02-15 |
公开(公告)号: | CN114436930A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 潘呈恭;林强;刘洁;王云晖;聂志强 | 申请(专利权)人: | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人: | 龚端 |
地址: | 400700 重庆市北*** | 国省代码: | 重庆;50 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 boc 羟脯氨酸 合成 方法 | ||
1.一种Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取L-羟基脯氨酸,溶于水中;
2)搅拌条件下,滴加二羰基二叔丁酯;
3)搅拌条件下,滴加氢氧化钠水溶液至pH值大于7,升温至40-45℃,至反应结束;
4)降温至0-5℃,调节pH值至2.0-2.5,析出目标产物。
2.根据权利要求1所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,步骤1)L-羟基脯氨酸在室温条件下,通过搅拌溶于水中,L-羟基脯氨酸和水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,步骤2)滴加的二羰基二叔丁酯和L-羟基脯氨酸的质量比为1.66:1,滴加温度为25-30℃。
4.根据权利要求1所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,步骤3)滴加的氢氧化钠水溶液浓度为25wt%,氢氧化钠水溶液和L-羟基脯氨酸的质量比为1.33:1,滴加温度为25-30℃,滴加时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,步骤4)通过滴加盐酸调节pH至2.0-25,盐酸浓度为3M,滴加温度为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,步骤4)析出的目标产物经过滤,滤饼用水淋洗后,经干燥得到目标产品。
7.根据权利要求6所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,水与L-羟基脯氨酸的质量比为1:1。
8.根据权利要求6所述的Boc-L-羟脯氨酸的合成方法,其特征在于,所述干燥为鼓风干燥,干燥温度为40-45℃,干燥时间为6h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆市碚圣医药科技股份有限公司,未经重庆市碚圣医药科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210137702.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。