[发明专利]高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明涉及检测分析技术领域，公开了一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)制备高温合金电子束焊接接头；(2)取焊接接头低倍片；(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60‑90mm，直径为2.8‑3.2mm的圆柱体；(4)腐蚀焊接接头圆柱体；(5)制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25‑0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制得透射电镜样品；其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸约为2×10²‑7×10⁴μm²。该方法能够准确定位，电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。

背景技术

电子束焊接技术能够有效提高高温合金焊缝金属纯净度并减少夹杂物含量，提高熔池深宽比，减少熔池与热影响区，有效降低焊接变形和残余应力，提高焊接部件的使用性能。因此，电子束焊接技术被广泛应用于航空发动机高温部件制造。高温合金电子束焊接接头结构复杂，由内至外主要由焊缝金属、热影响区和母材金属组成。由于焊接热输入的影响，焊接接头各区域的成分、组织、微结构等呈现梯度变化特点，这对焊接接头透射电子显微镜(透射电镜)用样品的制备提出了较高的要求。

现有的合金透射电镜样品的制备方法通常适用于组织较均匀的合金块体，常规制备方法不同无法满足电子束焊接接头梯度组织准确定位的要求。另外，焊接接头各位置区域(尤其是焊缝金属和热影响区)的化学成分和晶粒组织存在较大差异，电解液种类、电解温度、电流、电压等参数均存在一定差异。

现有的聚焦离子束技术(FIB)虽然可以准确定位取样位置，但是样品薄区较小，薄区尺寸约为长5μm×宽3μm，耗时长，从取样到减薄完毕需8-10个小时，成本较高。因此现有常规方法均不适用于高温合金电子束焊接接头梯度组织透射电镜样品制备。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的高温合金电子束焊接接头透射样品制备过程中无法准确定位、薄区尺寸较小和耗时长的问题，本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法能够实现高温合金电子束焊接接头透射电镜样品制备过程中的准确定位，制备得到的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大，制备操作简单，耗时较短。

为了实现上述目的，本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)制备高温合金电子束焊接接头；

(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为60-100mm，高为10-20mm，宽为20-100mm，将低倍片横截面进行腐蚀，使低倍片中焊缝目测可识别；

(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60-90mm，直径为2.8-3.2mm的圆柱体；

(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别；

(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25-0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品；

其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸为2×10²-7×10⁴μm²。