[发明专利]用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置及其去除方法

说明书

本发明公开了用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置，包括依次设置的加成塔、除酸塔、干燥塔和纯化塔，加成塔的上端入口与高纯氯化氢气体钢瓶连接，加成塔的下端入口与粗品八氟丙烷原料钢瓶连接；还提供使用上述装置的去除方法，包括以下步骤：先加热加成塔，再用惰性气体对整个装置进行置换，将加成塔抽真空，再通入氯化氢气体和粗品八氟丙烷气体在加成塔内反应，得到混合气体；混合气体通入除酸塔去除酸性气体，得到除酸后的气体；除酸后的气体通入干燥塔去除水分，再依次通入过滤器、除尘器和纯化塔，制得精品八氟丙烷。本发明方法工艺流程简单，操作简单方便，最终得到高纯度的工业用八氟丙烷，易于实现工业化生。

技术领域

本发明属于气体杂质去除的技术领域，具体涉及一种用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置及其去除方法。

背景技术

八氟丙烷，分子式为C₃F₈，是有毒、难溶于水的无色气体，在半导体工业中，八氟丙烷与氧气的混合气可用作等离子蚀刻材料，可选择性地与硅片的金属基质作用，同时可用于器件表面清洗。

八氟丙烷的合成的方法主要有氟气与活性炭直接氟化反应；六氟丙烯、1-氯丙烷等电化学氟化反应；六氟丙烯与金属氟化物氟化反应；六氟丙烯与氟气直接氟化反应；七氟丙烷与氟气反应等，但使用六氟环丙烷制备八氟丙烷过程中，六氟环丙烷很难去除。因此，开发出一种八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的去除方法及装置尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置及其去除方法。该方法彻底解决了八氟丙烷中六氟环丙烷杂质难去除的问题，通过除酸塔去除残余氯化氢等酸性物质，通过干燥塔去除气体中的水分，再进入到纯化塔，制得高纯度八氟丙烷气体。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明还提供一种用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置其特征在于，包括依次通过管线连接的加成塔、除酸塔、干燥塔和纯化塔，所述加成塔的上端入口与高纯氯化氢气体钢瓶连接，所述加成塔的下端入口与粗品八氟丙烷原料钢瓶连接，所述干燥塔顶部连通有干燥塔出气管线，所述干燥塔顶部通过干燥塔出气管线与所述纯化塔进口连接，所述干燥塔出气管线上依次设置有除尘器和过滤器；所述加成塔内部设置有多层气体折流板，所述气体折流板上均设置有加热系统。

优选地，所述粗品八氟丙烷原料钢瓶外壁包裹自动控制的加热包系统；所述加成塔的上端入口通过高纯氯化氢气体出料管线与高纯氯化氢气体钢瓶连接，所述加成塔的下端入口通过粗品八氟丙烷进料管线与粗品八氟丙烷原料钢瓶连接，所述高纯氯化氢气体出料管线上设有氯化氢气体出料阀，所述粗品八氟丙烷进料管线上设有流量计和进料阀门，所述加成塔下端连接有加成塔放净管线，所述加成塔放净管线上设有加成塔放净阀；所述加成塔外壁上设有加成塔温度计和加成塔压力表，所述加成塔内底部设置有加成塔气体分布器。

优选地，所述加成塔通过加成塔出气管线与除酸塔连接，所述加成塔出气管线上设有加成塔出气阀，所述除酸塔通过除酸塔出气管线与干燥塔连接，所述除酸塔出气管线上依次设有除酸塔出气阀和干燥塔进气阀；所述除酸塔外壁上设置有除酸塔温度计，所述干燥塔外壁上设置有干燥塔温度计；所述干燥塔出气管线上还设有干燥塔出气阀和纯化塔进气阀。

优选地，所述纯化塔上端设置有纯化塔出料管线，所述纯化塔出料管线上连接有纯化塔分析管线，所述纯化塔分析管线上设有纯化塔分析阀，所述纯化塔出料管线上设有纯化塔出料阀门，所述纯化塔外壁上设置有纯化塔温度计和纯化塔压力表。

还提供一种使用上述装置用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、先加热加成塔，再采用惰性气体对整个装置进行置换，然后将加成塔抽真空至压力为≤-0.095MPa，再通入氯化氢气体使所述加成塔压力为0.6MPa～2MPa，然后通入粗品八氟丙烷气体，反应后得到混合气体，所述加成塔的工作温度为150℃～450℃，反应时间为60min～120min；