[发明专利]一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，所述包括以下操作步骤，S1：二氧化硅粒子的制备；S2：均聚甲基丙烯酸甲酯的制备；S3：丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备：取出制好的二氧化硅粒子，开始进行水解缩合反应，反应结束后得到含有碳碳双键的活性二氧化硅分散液，取出12.5g制好的的均聚甲基丙烯酸甲酯和0.301g的偶氮二异丁腈，将其混合后，完成丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备。本发明所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，通过加入的的二氧化硅粒子，在树脂的冷热交替时的收缩能得到缓冲，不仅可以改善材料成膜后发硬变脆的弊端，也避免了材料易老化，不耐污染和耐热性差的温度。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂的制备领域，特别涉及一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法。

背景技术

硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物，水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基，水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构，硅树脂的固化通常是通过硅醇缩合形成硅氧链节来实现的，当缩合反应在进行时，由于硅醇浓度逐渐减少，增加了空间位阻，流动性差，致使反应速率下降，因此，要使树脂完全固化，须经过加热和加入催化剂来加速反应进行；

丙烯酸酯是丙烯酸及其同系物的酯类的总称，比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯等，能自聚或和其他单体共聚，是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。

现有的有机硅树脂的耐热性、耐水性、透气性较差，但其固话温度较高，为150-200度，使得固话时间较长，对底层的附着力差，耐有机溶剂性差，温度较高时，涂抹的机械墙布不高，在温度上升后会逐渐变软、变黏、当温度降低时，与会逐渐变脆，在有机溶剂的作用下会发生溶胀现象，从而导致涂层脱落，从而导致对基层材料的保护失效，且成本较高，价格昂贵。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，所述包括以下操作步骤：

S1：二氧化硅粒子的制备：取出20ml的无水乙醇和2.5ml的去离子水，将其加入到配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，按份额取出10.4g的正硅酸乙酯和7.4g的乙烯基三甲氧基硅烷，将其加入到上述混合溶液中，用稀盐酸调节混合溶液，利用水浴加热至50度，反应后出料，将混合液倒入烧杯，并加入去离子静置48小时后，去掉上清液减压并抽滤得到白色固体，将其放入烘箱中于60度下干燥十小时，得到含有碳碳双键的白色粉末状二氧化硅粒子粒子，将其放置备用；

S2：均聚甲基丙烯酸甲酯的制备：取出60ml的甲苯加入到装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，升温至75℃，按分量取出20g的甲基丙烯酸甲酯和0.4g的引发剂偶氮二异丁腈，将其混合后，倒入至恒压滴液漏斗并在0.5小时内滴加完毕，待其反应4小时后将反应混合液倒入盛有50ml环己烷的烧杯内，使用用玻璃棒搅拌至大量白色固体析出，将其静置两小时后对其进行减压抽滤，再用乙醇和去离子水清洗2次，将其放入烘箱中于60℃下干燥20小时，干燥完毕后将其取出对其进行研磨，研磨后得到白色粉末状产物均聚甲基丙烯酸甲酯，将其放置备用；