[发明专利]一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述包括以下操作步骤：

S1：二氧化硅粒子的制备：取出20ml的无水乙醇和2.5ml的去离子水，将其加入到配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，按份额取出10.4g的正硅酸乙酯和7.4g的乙烯基三甲氧基硅烷，将其加入到上述混合溶液中，用稀盐酸调节混合溶液，利用水浴加热至50度，反应后出料，将混合液倒入烧杯，并加入去离子静置48小时后，去掉上清液减压并抽滤得到白色固体，将其放入烘箱中于60度下干燥十小时，得到含有碳碳双键的白色粉末状二氧化硅粒子粒子，将其放置备用；

S2：均聚甲基丙烯酸甲酯的制备：取出60ml的甲苯加入到装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，升温至75℃，按分量取出20g的甲基丙烯酸甲酯和0.4g的引发剂偶氮二异丁腈，将其混合后，倒入至恒压滴液漏斗并在0.5小时内滴加完毕，待其反应4小时后将反应混合液倒入盛有50ml环己烷的烧杯内，使用用玻璃棒搅拌至大量白色固体析出，将其静置两小时后对其进行减压抽滤，再用乙醇和去离子水清洗2次，将其放入烘箱中于60℃下干燥20小时，干燥完毕后将其取出对其进行研磨，研磨后得到白色粉末状产物均聚甲基丙烯酸甲酯，将其放置备用；

S3：丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备：取出40ml的无水乙醇和5ml的去离子水加入到配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，再取出制好的二氧化硅粒子，用稀盐酸调节混合溶液直至其pH值达到3-4后，利用水浴加热至50℃，此时开始进行水解缩合反应，反应时间为4小时，反应结束后得到含有碳碳双键的活性二氧化硅分散液，向分散液中加入80ml的乙酸乙酯后，将其升温至75度，取出12.5g制好的的均聚甲基丙烯酸甲酯和0.301g的偶氮二异丁腈，将其混合后，缓慢倒入恒压滴液漏斗反应后将料液进行减压蒸馏除去溶剂，然后倒入盛水烧杯中将其沉淀析出再减压抽滤得到白色固体，先用石油醚洗涤，再用乙醇和去离子水分别洗涤3次，放入烘箱中于60度下干燥24小时，研磨后得到白色粉末状末产物，此时完成丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述以二氧化硅粒子、均聚甲基丙烯酸甲酯为原料，所述二氧化硅粒子和均聚甲基丙烯酸甲酯均包括以下成分以及重量份，所述正硅酸乙酯10.4g、所述乙烯基三甲氧基硅烷7.4g、所述甲基丙烯酸甲酯20g和引发剂偶氮二异丁腈0.4g。

3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅粒子包括以下成分及重量份：所述正硅酸乙酯10.4g、所述乙烯基三甲氧基硅烷7.4g。

4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述均聚甲基丙烯酸甲酯包括以下成分及重量份：所述所述甲基丙烯酸甲酯20g，所述引发剂偶氮二异丁腈0.4g。

5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸调节混合溶液的pH值需在3-4左右，水浴加热至50度后，需完全反应4小时后出料。

6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述S1、S2和S3所用的试剂均为分析纯，去离子水使用前需经过紫外线消毒或者滤膜取出微生物。

7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述12.5g的甲基丙烯酸甲酯和0.301g的偶氮二异丁腈混合导入至恒压滴液漏斗后，需对其反应4小时。