[发明专利]一种制备ABO3

说明书

本发明涉及ABO₃型钙钛矿陶瓷块体制备技术领域，为了解决现有技术中存在不能从合成出发一步制备块体陶瓷的问题，公开了一种制备ABO₃型钙钛矿陶瓷块体的方法，包括以下步骤：选择ABO₃中金属元素A和金属元素B的水合物作为起始原料，称量起始原料并研磨、混合，得到混合物；将混合物移入WC‑Co高温模具中，首先对混合物进行无压状态下的加热，保温后再施加单轴压力；继续加热至目标温度，保温保压后，自然冷却至室温后得到致密的ABO₃纳米晶陶瓷块体。本发明通过反应冷烧结可一步实现目标陶瓷的低温合成与致密化，极大简化了陶瓷块体的制备工艺和流程，缩短了制备周期，降低了能源消耗。

技术领域

本发明涉及ABO₃型钙钛矿陶瓷块体制备技术领域，尤其涉及一种制备ABO₃型钙钛矿陶瓷块体的方法。

背景技术

钙钛矿是电子陶瓷工业中最重要的材料之一。BaTiO₃作为一种典型的ABO₃型钙钛矿陶瓷，在室温下具有很高的介电常数，基于BaTiO₃制成的多层陶瓷电容器(MLCC)每年的使用量超过三万亿，因而被广泛用作陶瓷电容器的介质材料。传统的BaTiO₃块状陶瓷的制备工艺通常包含两步，首先合成BaTiO₃粉体，然后再将粉体压制成坯体在 1300-1400℃条件下烧结。目前，对于BaTiO₃的合成多采用共沉淀法，水热合成法，溶胶凝胶法等，这些方法不仅成本高，而且效率低，难以满足工业生产的需求。对于BaTiO₃的烧结，一般将BaTiO₃粉体压制成坯体，通过高温长时间保温烧成。然而，高温不仅会引起晶粒过度生长，而且会导致Ba的挥发，一定程度上弱化了BaTiO₃的介电性能；另外，MLCC的介质层厚度已达到1μm的工艺节点，这对介质材料的晶粒大小提出了严格要求。为了减弱BaTiO₃在烧结过程中的晶粒粗化，人们使用各种先进烧结技术如放电等离子烧结，微波烧结，闪烧结等来制备BaTiO₃块体。这些技术通过引入外场作用降低烧结温度或缩短烧结时间，因而在一定程度上抑制了BaTiO₃的晶粒粗化。然而，这些工艺中的烧结温度仍高达上千度，因此很难获得细晶陶瓷。

为实现陶瓷的低温烧结，现有技术中，通过向目标粉末中添加瞬态溶剂，在低温(300℃)和高压(350-500MPa)的协同作用下，通过溶解-再沉淀机制实现材料的致密化过程。然而该工作仅涉及陶瓷粉体的烧结，而无关陶瓷粉体的合成。现有技术还公开了一种钛酸钡铁电陶瓷的低温冷烧结制备方法，该方法利用钛酸钡的水热前驱体悬浮液作为液相辅助BaTiO₃的冷烧结过程。但是该方法仍然需要使用 BaTiO₃纳米粉体为原料，其水热前驱体悬浮液只是作为一种少量液相添加剂(质量分数为20wt.％)用以辅助致密化，并且冷烧结获得的坯体还需要在850-950℃进行二次烧结，才能获得高致密度、结晶良好的BaTiO₃块体，但二次烧结导致了BaTiO₃晶粒的粗化。总之，由于粉体的合成与烧结往往是相互独立的程序，现有技术存在不能从合成出发一步制备块体陶瓷的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种制备ABO₃型钙钛矿陶瓷块体的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种制备ABO₃型钙钛矿陶瓷块体的方法，包括以下步骤：

步骤1：选择ABO₃中金属元素A和金属元素B的水合物作为起始原料，称量起始原料并研磨、混合，得到混合物；

步骤2：将混合物移入WC-Co高温模具中，首先对混合物进行无压状态下的加热，保温后再施加单轴压力；