[发明专利]从氧化锇物料中制备锇粉的方法

说明书

本公开提供了一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法，包括以下步骤：步骤一，氧化锇物料加水调浆后，加入氢氧化钠溶液；步骤二，通入氯气进行蒸馏，氯气流量10‑40L/min；步骤三，蒸馏挥发出的四氧化锇气体，用酒精+氢氧化钠溶液进行一级吸收和二级吸收，形成锇吸收液；步骤四，步骤三中锇吸收液的锇浓度达到20‑30g/L后，使用浓盐酸调节锇吸收液pH至5‑6，后通过水合肼还原至溶液pH至8‑9，得到锇黑；步骤五，锇黑经酒精洗涤后，经氢气低温干燥、高温氢还原得到锇粉。本公开的制备方法工艺流程简单，操作方便，锇蒸馏效率高，产品质量稳定，环境污染小。

技术领域

本发明涉及贵金属冶金提纯领域，具体涉及一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法。

背景技术

锇作为重铂族金属，由于其特定的物理和化学性质，被广泛应用于汽车、催化、石油和电子工业、分析领域等，在以往的制备方法中，锇回收率较低，工艺流程长。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法。

为了实现上述目的，本公开提供了一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法，包括以下步骤：步骤一，氧化锇物料加水调浆后，加入氢氧化钠溶液；步骤二，通入氯气进行蒸馏，氯气流量10-40L/min；步骤三，蒸馏挥发出的四氧化锇气体，用酒精+氢氧化钠溶液进行一级吸收和二级吸收，形成锇吸收液；步骤四，步骤三中锇吸收液的锇浓度达到20-30g/L后，使用浓盐酸调节锇吸收液pH至5-6，后通过水合肼还原至溶液pH至8-9，得到锇黑；步骤五，锇黑经酒精洗涤后，经氢气低温干燥、高温氢还原得到锇粉。

在一些实施例中，在步骤一中，加入所述氢氧化钠溶液后，料液中碱浓度控制在110g/L-318g/L。

在一些实施例中，在步骤一中，加入所述氢氧化钠溶液后，料液中锇浓度在10-20g/L。

在一些实施例中，在步骤二中，所述蒸馏的温度在70℃-90℃。

在一些实施例中，在步骤二中，所述蒸馏的时间2-6h。

在一些实施例中，在步骤二中，所述在氯气通入前，料液温度需控制在50℃-70℃。

在一些实施例中，在步骤三中，所述一级、二级吸收液需控制温度在10-25℃。

在一些实施例中，在步骤三中，所述氢氧化钠溶液浓度为20％。

在一些实施例中，在步骤三中，所述酒精与氢氧化钠溶液体积比为0.2％-5％：95％-99.8％。

在一些实施例中，在步骤四中，所述浓盐酸浓度为36％-38％。

在一些实施例中，在步骤五中，所述低温温度为200-300℃，干燥时间2-3h。

在一些实施例中，在步骤五中，所述高温温度600-800℃，还原时间2-3h。

本公开的有益效果如下：

本公开的制备方法工艺流程简单，操作方便，锇蒸馏效率高，产品质量稳定，环境污染小。

具体实施方式

下面详细说明根据本公开的从氧化锇物料中制备锇粉的方法。

本申请公开一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法，包括以下步骤：

步骤一，氧化锇物料加水调浆后，加入氢氧化钠溶液；步骤二，通入氯气进行蒸馏，氯气流量10-40L/min；步骤三，蒸馏挥发出的四氧化锇气体，用酒精+氢氧化钠溶液进行一级吸收和二级吸收，形成锇吸收液；步骤四，步骤三中锇吸收液的锇浓度达到20-30g/L后，使用浓盐酸调节锇吸收液pH至5-6，后通过水合肼还原至溶液pH至8-9，得到锇黑；步骤五，锇黑经酒精洗涤后，经氢气低温干燥、高温氢还原得到锇粉。