[发明专利]一种湿法制备橡胶用超细废旧轮胎热裂解碳黑的方法

说明书

本发明涉及了湿法制备橡胶用超细废旧轮胎热裂解碳黑的方法，利用除铁设备除去铁渣。按照一定浓度将粗粉胶渣配置成料浆，加入预先制备的改性剂后搅拌均匀，通过一次研磨设备将其研磨至D97为30‑45um之间，再经过二次研磨设备将粒径研磨至D97为5‑10um。经过脱水设备将胶渣悬浮液脱水至固含量为50‑70％，然后再进行破碎、造粒以及干燥得到超细改性热裂解碳黑颗粒。此外，本发明得到最终的产品是颗粒形态，从而减少了使用过程带来的粉尘污染。产品可作为补强剂部分代替现有商业炭黑，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及橡胶补强填料领域，具体地说是一种湿法制备橡胶用超细废旧轮胎热裂解碳黑的方法。

背景技术

热解(又称裂解、热裂解)是指在缺氧或惰性气体氛围中，利用高温使固体废物中的有机成分发生热降解，逸出挥发性产物并形成固体焦炭的一种化学反应。其中，热解炭和热解油为废轮胎热解的主要产物，进一步回收的钢丝也可以再加工利用，从而实现了废旧轮胎得有效资源再利用。但是经过热解后得到的炭黑并不能与普通商业炭黑相媲美，成分和结构都有很大的差异，如灰分含量高、表面活性基团少、粒径大以及结构度差等，未经加工的热裂解碳黑的经济效益并不理想。为实现其高附加值再利用，需对裂解炭黑进行精细化加工处理，如提高产品细度、改性处理以及降低产品灰分等，其中产品细度和改性剂处理对热裂解碳黑的补强作用起到至关重要。

CN102240660B发明为例，其技术方案涉及一种废旧橡胶裂解后粗炭黑的湿法粉碎加工工艺。主要包括以下步骤：将工业粗炭黑与水装入混合搅拌罐，再分别进入I级液体粉碎机、II级液体粉碎机，II级液体粉碎后的炭液进入缓冲搅拌罐，再进入III级液体纳米精细粉碎系统，III级液体粉碎后的炭液进入蒸馏釜，蒸去70％的水分后的浆液进入活化级机，活化后的粒状湿炭黑进入微波干燥机进行微波加热干燥，干燥后进行包装待用。本发明工艺简单，操作方便，所用设备全部为现有技术，只需将它们组装起来即可；该工艺处理精度高，无泄漏，比干法粉碎加工出的炭黑要精细，附加值更高；此工艺不但改善了工作环境，而且彻底消除了对环境的二次污染，加工后的精细再生炭黑，可替代现有工业炭黑使用，节约了资源和能源。

虽然上述现有技术对于湿法制备碳黑材料的工艺有研究，但是上述工艺得到炭黑颗粒的分散性以及表面性质都不理想，还是存在易团聚，颗粒表面易氧化等问题，并且并没有针对特定的橡胶用超细废旧轮胎裂解碳黑的工艺。因此亟需开发出一种合适的制备碳黑的方法，特别是针对橡胶用超细废旧轮胎裂解碳黑的应用。

发明内容

本发明的第一目的在于克服现有裂解炭黑粉碎技术和改性技术存在的局限性与不足，提供一种既经济而且具有较好效果的裂解炭黑粉碎改性方法，赋予了裂解炭黑较高的补强性能。

目前传统的裂解碳黑干法粉碎主要通过物理机械研磨，其在粉碎的过程，粉尘较大，粉体易于团聚，制备的目数较低，另外粉体温度易于上升，防爆系数和环保要求较高。虽然现有技术中存在对湿法研磨制备碳黑的研究，但其得到的碳黑分散性以及性质(纯度、强度)并不理想，从而影响碳黑后续掺合于橡胶中的应用，造成橡胶拉伸强度下降。

本发明的发明人发现：经过湿法研磨之后，废轮胎裂解炭黑产品的细度明显提高，而且随着细度的提高，比表面积增加，在橡胶中的补强性能也明显提高，主要是由于裂解碳黑细度越高，越容易填充至橡胶分子链中，容易与橡胶分子链形成更强的物理吸附作用，从而提高了橡胶的综合力学性能。但是随着细度的提高，超细裂解碳黑聚集体的比表面积增加，比表面能也在增加，所以在水相中更容易发生二次聚集，进而影响后续的干燥过程中的目数，从而影响其在橡胶中的分散。所以为了降低超细裂解炭黑的比表面能，更好的在水中分散，同时防止在热处理或干燥过程带来的二次聚集影响成品的目数，并在橡胶中发挥出更好地补强作用，发明人加入了分散剂。另外，分散剂的引入还可以提高湿法研磨的效率，有利节能降耗。