[发明专利]一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，属于油田化学助剂技术领域。该破乳剂以化工企业产生的固态废弃物污泥作为原料，将其制备成活性炭，再将活性炭进行接枝改性，赋予原油破乳功能，制备成磁性破乳剂。本发明所制备的磁性原油破乳剂，与常规液相破乳剂区别是，可通过磁场作用，实现本破乳剂的回收和重复利用，实现了化工污泥的高附加值应用，减少处理过程中能源消耗和二氧化碳排放，具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，属于油田化学助剂技术领域。

背景技术

石油开采技术从最初的注水采油到稠油热采，又到碱水驱油、表面活性剂驱油、聚合物驱油以及三次采油，经原油中的胶质物、沥青、环烷酸、脂肪酸及盐、晶态石蜡加之人为引入的各种具有表面活性的物质的乳化作用，使得采出的原油呈现出乳状液的形态。又由于新工艺的不断推进，我国现大部分油田已进入了高含水期，原油乳状液由CDE型转为EDC型，因此原油破乳脱水变得十分必要。

目前，多采用在原油中加入破乳剂来实现降低原油含水率的目的，但是通常添加的是液相破乳剂，难以从破乳产物中分离出来，不具备回收能力，无疑增加了原油的加工处理成本。

化工企业在生产过程中产生了大量固态废弃物污泥，若能将该废弃物污泥制备成一种可用于原油破乳的破乳剂不但解决了原油生产的成本问题，还可以实现废物的资源化利用，具有重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，该破乳剂以固相活性炭为基体，接枝具有破乳功能的活性基团，发挥破乳作用后可通过磁场作用实现回收。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提出了一种污泥基磁性破乳剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，酸浸后预碳化，冷却至常温碱浸，再次碳化后再次冷却至常温，即可得到活性炭；

(2)将294mg(1.0mmol)聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X－100)、 410mg正己醇和50ml环己烷混合形成油相，在保护气氛下逐滴加入铁盐溶液，超声10min，之后分批加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭，搅拌12h得到黑色乳液，离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；(3)将步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，真空干燥得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；

(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)、去离子水混合，加热回流 3h并冷却至室温，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，真空干燥并研磨即可得到所述污泥基磁性破乳剂(AC-F127)。

进一步地，步骤(1)中，所述酸浸的时间为24h，预碳化的温度为500℃，时间为2h，所述碱浸的时间为24h，碳化的温度为750℃，时间为2h，所述预碳化与碳化均在氮气保护下进行。

进一步地，步骤(2)中，分批次加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭的具体步骤为：每隔1h加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭，共加4次。

进一步地，每次加入的氨水和步骤(1)制备得到的活性炭的料液比为1ml：1g。

进一步地，步骤(2)中，所述铁盐溶液与活性炭的料液比为 50ml:2g。